Cтраница 3
Отгонку ведут до появления в колбе белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 5 - 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова перегоняют до появления белого дыма. Приемник следует охлаждать водой со льдом. [31]
В платиновую чашку помещают 3 г K2TiF6 - H20, добавляют 100 мл H2S04 ( 1: 1) и упаривают раствор до начала выделения белого дыма. По охлаждении споласкивают стенки чашки водой, раствор хорошо перемешивают и снова упаривают до появления белого дыма. Эту операцию повторяют еще раз для полного удаления следов HF. Охлажденный раствор разбавляют серной кислотой ( 1: 5) в мерной колбе емкостью 500 мл и перемешивают. К раствору прибавляют столько H2S04 ( 1: 5), чтобы концентрация титана в нем была точно 1 мг / мл. [32]
Отбирают пипеткой 50 мл пробы в колбу Кьельдаля, добавляют 4 мл серной кислоты, 0 20 г сплава Деварда и 2 0 г сульфата калия. Не менее чем через 60 мин добавляют немного гранул-кипелок и кипятят содержимое под тягой до появления белого дыма. Температура смеси не должна превышать 370 С, при этом проба не должна упариваться досуха. [33]
Навеску черновой меди 1 г ( при содержании серебра 2000 - 2500 е / т) смачивают водой, приливают 10 мл азотной кислоты ( пл. Охлаждают, добавляют 10 - 15 мл серной кислоты ( 1: 1) и нагревают до появления белого дыма и полного обесцвечивания жидкости. [34]
Отбирают пипеткой 50 см3 пробы в колбу Кьельдаля, добавляют 4 см3 серной кислоты, 0 20 г справа Деварда и 2 0 г сульфата калия. Не менее чем через 60 мин добавляют немного гранул - кипелок и кипятят содержимое под тюгой до появления белого дыма. Температура смеси не должна превышать 370 С, при этом проба не должна упариваться досуха. [35]
Навеску черновой меди 1 г ( при содержании серебра 2000 - 2500 г / т) смачивают водой, приливают 10 мл азотной кислоты ( пл. Охлаждают, добавляют 10 - 15 мл серной кислоты ( 1: 1) и нагревают до появления белого дыма и полного обесцвечивания жидкости. [36]
Если после разложения еще остаются темные частицы пробы, то добавляют 2 - 3 г нитрата аммония и нагревают до полного обесцвечивания пробы. Выпаривают до минимального объема, охлаждают и прибавляют 10 - 20 мл серной кислоты ( 1: 1); нагревают до появления белого дыма, которому дают выделяться в течение 5 - 10 мин. Охлажденный раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу и доводят до метки водой. Обычно пользуются мерной колбой емкостью 100 мл. Силу тока измеряют через 30 сек после каждого добавления иодида. [37]
Пробы со значительным содержанием органических веществ минерализуют следующим образом. К отмеренному объему пробы доливают 1 - 2 мл концентрированной серной кислоты, 3 - 5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Если полученный раствор будет непрозрачным и окрашенным, добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным. Тогда его выпаривают досуха, сухой остаток смачивают 1 мл концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде ( в случае необходимости - при нагревании) и фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр. [38]
Пробы со значительным содержанием органических веществ минерализуют следующим образом. К отмеренному объему пробы приливают 1 - 2 мл концентрированной серной кислоты, 3 - 5 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Если полученный раствор будет непрозрачным и окрашенным, прибавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Эту операцию повторяют до тех пор, пока раствор не станет прозрачным и бесцветным. Тогда раствор выпаривают досуха, смачивают сухой остаток 1 мл концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Полученный остаток растворяют в дистиллированной воде, если надо - при нагревании, и фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр. [39]
Определению мешает высокое содержание органических веществ. Пробу сточной воды, содержащую от 0 002-до 0 04 мг мышьяка, выпаривают с 2 - 3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл 30 % - ной перекиси Водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. [40]
Определению мешает высокое содержание органических веществ. Пробу воды, содержащую от 0 002 до 0 04 ме мышьяка, выпаривают с 2 - 3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл 30 % - ной перекиси водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. [41]
Определению мешает высокое содержание органических веществ. Пробу сточной воды, содержащую от 0 002 до 0 04 мг мышьяка, выпаривают с 2 - 3 мл концентрированней серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0 5 мл 30 % - ной перекиси водорода до появления белого дыма сер ной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. [42]
Металлический компактный рении устойчив на воздухе при комнатной температуре. Окисление рения, происходит при 600 С, а в атмосфере кислорода при нагре-ват № свыше 400 С металл сгорает. Появление белого дыма свидетельствует об образовании семиокиси рения Re207, которая очень летуча. Рений устойчив в атмосфере водорода, в восстановительных и нейтральных средах. Порошок рения лишь адсорбирует водород. Азот не реагирует с металлическим рением даже при высоких температурах. Рений энергично взаимодействует с галогенами, причем сила взаимодействия уменьшается от фтора к брому. При этом не образуется соединений рения высшей валентности. Рений взаимодействует с серой, фосфором и мышьяком при повышенных температурах с образованием сульфидов, фосфидов и арсенидов. [43]
Затем смесь осторожно нагревают. Если реакция идет слишком бурно, нагревание временно прекращают. При появлении белого дыма нагревание заканчивают; на все это обычно уходит 20 - 25 мин. Если нз-за неполного окисления органического вещества происходит вспенивание или если раствор имеет окраску, нагревание колбы прекращают и после ее охлаждения прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл 70 % - ной хлорной кислоты, после чего продолжают нагревание до появления белого дыма. За ем выпаривают раствор до 0 5 мл и колбу охлаждают до комнатной температуры. [44]
Проверка аппарата на хлоронепроницаемость и одновременно проходимость каналов производится по частям, последовательным включением и испытанием узлов под хлором. Пробу на пропуск хлора частями и соединениями производят приближением к проверяемому месту ватного тампона, смоченного раствором аммиака. Пропуск самых небольших количеств хлора определяется появлением белого дыма, образующегося при соединении аммиака с хлором в местах его утечки. Обнаружив пропуск, следует его немедленно устранить. Проходимость каналов устанавливается по нормальному протеканию хлора из испытываемых частей в следующие по ходу газа. [45]