Cтраница 4
Анализируемый раствор, содержащий 8 - 40 мг плутония, переносят в стакан емкостью 150 мл, вводят 2 мл H2SO4 ( 1: 1) и нагревают до выделения белого дыма серной кислоты. Затем прибавляют по каплям конц. НМОз для разрушения органических веществ и снова упаривают до появления белого дыма. Раствор нагревают до кипения, вводят 3 капли 0 1 % - ного раствора ПАН-2, 1 - 2 капли 0 01 М раствора этилендиа-минтетраацетата меди и титруют 0 02 М раствором ЭДТА до изменения окраски раствора в лимонно-желтую, устойчивую в течение 1 мин. После этого вводят 1 - 2 лл фторидного буферного раствора срНЗ и титруют вытеснившуюся ЭДТА 0 02 М раствором CuSO4 до появления бледно-фиолетовой окраски. Разбавляют водой до объема 250 мл и хранят в полиэтиленовой посуде. [46]
Катеонит СБС загружается в колонку, представляющую собой стеклянную трубку высотой 400 мм и диаметром 12 - 15 мм, снабженную стеклянным краном. В колонку загружают около 40 г смолы ( размер зерна 1 - 2 мм) в Н - форме. После растворения пробы в НгРг и выпаривания с ШЗСч до появления белого дыма ( для удаления фтора) аликвотную часть раствора нейтрализуют 25 % - ным раствором аммиака до появления неисчезающей мути. Затем прибавляют сухую щавелевую кислоту ( 1 - 1 5 г) до образования прозрачного раствора. Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 мл / мин. Адсорбированный магний смывают 150 мл 20 % - ного раствора соляной кислоты. Ti A ], Fe и Са не мешают отделению магния; малые количества кальция остаются с магнием, но не мешают его определению. [47]
Си, выпаривают в термостойких - стаканчиках почти до полного высушивания. К остатку приливают 2 мл концентрированной H2SO4 и нагревают до появления белого дыма. По охлаждении прибавляют 40 - 60 мл бидистиллированной воды, кипятят 10 - 15 мин и переносят в делительную воронку. Затем приливают 10 мл CCU и при перемешивании по каплям добавляют 2 мл 0 125 % - ного водного раствора диэтилдитио-фосфата никеля. Образующийся диэтилфосфат меди сразу же экстрагируют, энергично встряхивая в течение 1 мин. Затем по каплям при перемешивании добавляют 2 мл 0 125 % - ного раствора диэтилдитиофосфата никеля и встряхивают 1 мин. [48]
По окончании разложения жидкость охлаждают, приливают около 10 мл серной кислоты ( пл. Не следует затягивать эту операцию дольше, чем нужно. К охлажденному раствору осторожно добавляют 5 мл воды и выпаривают до появления белого дыма. Эта операция необходима для удаления нитрозилсерной кислоты, мешающей последующему титрованию иодидом калия. [49]
Перед проведением определения при помощи 1 4-дифенилтиосемикар-базида следует отделить рутений в виде Ru04 путем перегонки или экстракции. Раствор, из которого отгоняют Ru04, не должен содержать азотной или соляной кислоты. Эти кислоты удаляют, выпаривая анализируемый раствор с серной кислотой до появления белого дыма. [50]
Добавляют 1 мл концентрированной H2S04 и нагревают до полного удаления хлороформа. Разрушают остатки органических веществ добавкой 1 мл концентрированной HN03 и осторожным нагреванием. Добавляют 1 мл концентрированной НС104 и нагревают сначала медленно, затем сильно до появления белого дыма. Остаток по охлаждении растворяют в 25 мл воды с 1 мл 20 % - ного раствора цитрата натрия. Если содержится Fe, добавляют 1 мл 20 % гн го раствора солянокислого гидроксиламина. Кипятят несколько минут, по охлаждении добавляют две капли 0 1 % - ного раствора крезолового красного и концентрированного аммиака до появления оранжевой окраски. Добавляют 3 мл 10 7о - ного раствора KCN и концентрированнога аммиака до перехода окраски раствора к красной. Переводят раствор в делительную воронку и добавляют 5 мл свежеприготовленного 1 % - ного раствора купферона. После добавки 15 мл 0 001 % - ного раствора дитизона в хлороформе перемешивают, отделяют водную фазу и измеряют оптическую плотность органически фазы при 510 нм по хлороформу. [51]