Cтраница 2
К навеске, содержащей 0 05 - 0 1 г ртути амидохлорида, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят 1 - 2 минуты до полного растворения. После охлаждения раствор нейтрализуют по каплям 10 % раствором едкого натра до появления белой мути. [16]
Ни в коем случае не следует брать для реакции больше 1 капли хлороформа, так как это только вредит чувствительности реакции. Остаток не вступившего в реакцию хлороформа еще до прибавления азотнокислого серебра дает с водой прочную эмульсию в виде беловатой мутной жидкости, которая будет маскировать появление белой мути от хлористого серебра. [17]
Ни в коем случае не следует брать для реакции больше 1 капли хлороформа, так как это только вредит чувствительности реакции. Остаток не вступившего в реакцию хлороформа еще до прибавления нитрата серебра дает с водой прочную эмульсию в виде беловатой мутной жидкости, которая будет маскировать появление белой мути от хлорида серебра. [18]
Ни в коем случае не следует брать для реакции больше 1 капли хлороформа, так как это только вредит чувствительности реакции. Остаток не вступившего в реакцию хлороформа еще до прибавления азотнокислого серебра дает с водой прочную эмульсию в виде беловатой мутной жидкости, которая будет маскировать появление белой мути от хлористого серебра. [19]
Появление белой мути или осадка AgCl, растворяющегося в NH4OH и обратно выделяющегося при подкислении аммиачного раствора, доказывает присутствие серебра. В этом случае весь центрифу-гат обработайте, при нагревании, раствором NH4C1 до полного осаждения AgCl. [20]
Если после кипячения остается белый или черный осадок, то его отфильтровывают или центрифугируют. Появление белой мути или осадка AgCl укажет на наличие в растворе серебра, К Другой части прибавляют около 0 5 мл раствора иодида калия. [21]
В пробирку помещают 0 5 мл концентрированной соляной кислоты, 1 каплю нитробензола и кусочек олова. Бурно протекающая реакция ослабевает через 2 - 3 мин. Появление белой мути свидетельствует об образовании анилина. [22]
В пробирке растворяют 0 1 г дифениламина в 2 мл спирта. К раствору добавляют воду до появления белой мути от выделения дифениламина. При прибавлении по каплям концентрированной соляной кислоты белый осадок растворяется, но при разбавлении раствора водой вновь выделяется. [23]
Их отфильтровывают и промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в чистый стакан. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и приливают к нему по каплям при размешивании 1 % - ный раствор перманганата калия до устойчивой в течение 2 - 3 мин слабо-розовой окраски. В раствор вносят небольшое количество бумажной массы и осаждают ванадий совместно с другими ионами металлов 6 % - ным раствором купферона, добавляя его тонкой струей при помешивании до появления белой мути. Выпавший осадок оставляют стоять некоторое время для лучшей коагуляции и отфильтровывают через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают несколько раз 5 % - ным холодным раствором серной кислоты, содержащим 5 - 10 мл 6 % - ного купферона. [24]
Отбирают 50 мл анализируемого раствора, содержащего 30 - 50 мг калия, приливают 10 мл раствора ЭДТА, приводят к рН 8 - 9 добавлением раствора едкого натра, приливают 3 капли раствора соли алюминия и прибавляют по каплям раствор тетрафенилбората. После прибавления каждых 5 мл последнего раствора проводят пробу на полноту осаждения. Для этого тонкой стеклянной палочкой отбирают очень маленькую каплю анализируемого раствора, переносят ее на стеклянную пластинку, лежащую на черном фоне, и прибавляют к ней каплю раствора хлорида аммония; появление белой мути указывает на присутствие избытка тетрафенилбората. Тогда прибавляют еще 3 - 5 мл этого раствора ( 1 мл соответствует приблизительно 3 мг калия), дают постоять 15 - 30 мин и фильтруют через плотный фильтр. Осадок промывают 3 раза водой, насыщенной тетрафе-нилборатом калия, и затем 10 мл воды. Весовое окончание определения в данном случае невозможно, потому что осадок содержит гидроокись алюминия, а также продукты разложения тетрафенилбората. Объемное окончание определения ( см. ниже) дает точные результаты. [25]
Отбирают 50 мл анализируемого раствора, содержащего 30 - 50 мг калия, приливают 10 мл раствора ЭДТА, приводят к рН 8 - 9 добавлением раствора едкого натра, приливают 3 капли раствора соли алюминия и прибавляют по каплям раствор тетрафенилбората. После прибавления каждых 5 мл последнего раствора проводят пробу на полноту осаждения. Для этого трнкой стеклянной палочкой отбирают очень маленькую каплю анализируемого раствора, переносят ее на стеклянную пластинку, лежащую на черном фоне, и прибавляют к ней каплю раствора хлорида аммония; появление белой мути указывает на присутствие избытка тетрафенилбората. Тогда прибавляют еще 3 - 5 мл этого раствора ( 1 мл соответствует приблизительно 3 мг калия) дают постоять 15 - 30 мин и фильтруют через плотный фильтр. Осадок промывают 3 раза водой, насыщенной тетрафенилборатом калия, и затем 10 мл воды. Весовое окончание определения в данном случае невозможно, потому что осадок содержит гидроокись алюминия, а также продукты разложения тетрафенилбората. Объемное окончание определения ( см. ниже) дает точные результаты. [26]
Отбирают 50 мл анализируемого раствора, содержащего 30 - 50 мг калия, приливают 10 мл раствора ЭДТА, приводят к рН 8 - 9 добавлением раствора едкого натра, приливают 3 капли раствора соли алюминия и прибавляют по каплям раствор тетрафенилбората. После прибавления каждых 5 мл последнего раствора проводят пробу на полноту осаждения. Для этого тонкой стеклянной палочкой отбирают очень маленькую каплю анализируемого раствора, переносят ее на стеклянную пластинку, лежащую на черном фоне, и прибавляют к ней каплю раствора хлорида аммония; появление белой мути указывает на присутствие избытка тетрафенилбората. Тогда прибавляют еще 3 - 5 мл этого раствора ( 1 мл соответствует приблизительно 3 мг калия) дают постоять 15 - 30 мин и фильтруют через плотный фильтр. Осадок промывают 3 раза водой, насыщенной тетрафенилборатом калия, и затем 10 мл воды. Весовое окончание определения в данном случае невозможно, потому что осадок содержит гидроокись алюминия, а также продукты разложения тетрафенилбората. Объемное окончание определения ( см. ниже) дает точные результаты. [27]
Так как при титровании в присутствии нитропруссида натрия наблюдается несколько больший расход раствора Hg ( NO3) 2, то в результат титрования необходимо вносить индикаторную поправку. Для этого по объему затраченного на титрование раствора Hg ( NO3) 2 и его нормальности рассчитывают приблизительно концентрацию HgCl2 в растворе в конце титрования. Затем приготовляют равный ему объем раствора HgCl2 найденной концентрации л добавляют такое же количество капель индикатора, как и при титровании. К приготовленному раствору прибавляют по каплям титрованный раствор Hg ( NO3) 2 до появления белой мути. Затраченный при этом объем Hg ( NO3) 2 и является индикаторной поправкой. Эта поправка в дальнейшем вычитается из объема раствора Hg ( NO3) 2, пошедшего на титрование хлорида. [28]
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой ( рис. 70), помещают 6 г магния и кристаллик иода. Затем в колбу заливают небольшое количество абсолютного эфира ( 8 - 10 мл) так, чтобы покрыть магний. В капельную воронку наливают раствор 29 5 г бромбензола в 30 мл абсолютного эфир а. Включают мешалку и при работающей мешалке прибавляют сразу 5 - 8 мл эфирного раствора бромбензола. После того как реакция начнется ( обесцвечивание иода, появление белой мути), баню убирают, через холодильник приливают еще 40 мл абсолютного эфира и по каплям прибавляют остаток эфирного раствора бромбензола с такой скоростью, чтобы все время происходило легкое кипение эфира. После прибавления всего бромбензола реакционную массу нагревают на водяной бане 20 - 30 мин до практически полного растворения магния, охлаждают льдом и по каплям прибавляют раствор 30 г бромистого аллила ( можно применять эквивалентное количество хлористого аллила) в 20 мл абсолютного эфира. [29]
Калибровочную кривую строят для серии сплавов, близких по химическому составу и содержанию ванадия. Для этого берут навески стандартных образцов, соответствующих различному содержанию ванадия, например 0 1; 0 2; 0 3; 0 4 и 0 5 %, растворяют в 30 мл соляной кислоты ( пл. Стаканы охлаждают, приливают 50 мл воды и кипятят 10 - 15 мин, снова добавляют 50 мл воды и кипятят 5 мин. Выпавшие осадки отфильтровывают, промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в чистые стаканы, к охлажденным в стаканах растворам приливают по каплям 1 % - ный раствор КМпО4 до устойчивой розовой окраски. В растворы вносят бумажную массу, перемешивают и добавляют 6 % - ный раствор купферона до появления белой мути, растворяющейся при помешивании. Осадок выдерживают 15 - 20 мин и отфильтровывают, промывая его несколько раз 5 % - ным холодным раствором серной кислоты, содержащим 5 - 6 мл 69 -ного раствора купферона. [30]