Cтраница 3
Наличие достаточного количества исследуемого материала позволяет производить поверочное обнаружение серебра дробными реакциями полумикрометодом. Раствор с возникшим осадком тщательно перемешивают, кипятят, продолжая перемешивание, и центрифугируют. К осадку добавляют 10 мл горячей воды, перемешивают и после оседания осадка удаляют раствор. Если осадок полностью растворяется, это говорит о присутствии в пробе только серебра. Если остается белый или черный остаток, то его отфильтровывают, а раствор делят на три части. Появление белой мути подтверждает наличие серебра. Другую часть раствора смешивают с 0 5 мл раствора иодида калия. Выпадение светло-желтого осадка или мути иодида серебра указывает на присутствие в растворе серебра. [31]
Убедившись в полноте осаждения, отделить центрифугат от осадка. Осадок перенести в пробирку, прилить 2 - 3 мл насыщенного раствора ( NH4hCO3, в котором AgCl растворяется, a Agl и AgBr нет. Смесь энергично встряхивать 1 мин, затем отцентрифугировать. Центрифугат разделить на две части. К одной части прилить 3 - 5 капель КВг. Появление желтого осадка или мути указывает на присутствие СГ. Появление белой мути указывает на присутствие СГ. [32]
О-циклогексилиден-аль - О-ксилозы в абсолютном эфире. Образуется осадок комплекса трифенилфосфиноксида с бромидом лития, не растворимый в эфире, окраска раствора бледнеет. Реакционную смесь оставляют на ночь, затем добавляют воду и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают водой, высушивают над хлоридом кальция и упаривают. Остаток растворяют в метаноле и добавляют 1 объем воды. После нескольких часов выдерживания сливают раствор с маслообразного продукта и высушивают последний отгонкой с бензолом и абсолютным спиртом. Высушенный остаток растворяют в безводном эфире и добавляют порциями безводный бромид лития, сопровождая эту операцию интенсивным встряхиванием раствора. Если очередная порция бромида лития не вызывает более появления белой мути, операция по осаждению окиси трифенилфосфина окончена. Отфильтрованный эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и получают сырой продукт, который очищают на колонке с окисью алюминия в бензоле. Полученное вещество обесцвечивает раствор брома в четыреххлористом углероде. [33]
Образуется осадок комплекса трифенилфосфиноксида с бромидом лития, не растворимый в эфире, окраска раствора бледнеет. Реакционную смесь оставляют на ночь, затем добавляют воду и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают водой, высушивают над хлоридом кальция и упаривают. Остаток растворяют в метаноле и добавляют 1 объем воды. После нескольких часов выдерживания сливают раствор с маслообразного продукта и высушивают последний отгонкой с бензолом и абсолютным спиртом. Высушенный остаток растворяют в безводном эфире и добавляют порциями безводный бромид лития, сопровождая эту операцию интенсивным встряхиванием раствора. Если очередная порция бромида лития не вызывает более появления белой мути, операция по осаждению окиси трифенилфосфина окончена. Отфильтрованный эфирный раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и получают сырой продукт, который очищают на колонке с окисью алюминия в бензоле. Полученное вещество обесцвечивает раствор брома в четыреххлористом углероде. [34]
Растворение пробы проводят в вытяжном шкафу сначала без нагревания под часовым стеклом. По окончании бурной реакции колбу нагревают на песчаной бане до слабого кипения до полного растворения навески и удаления оксидов азота. На дне колбы может остаться графит черного цвета, который при взбалтывании плавает. Добавляют в колбу 60 - 70 мл горячей воды, 5 мл 0 5 % - ного раствора нитрата серебра и 10 - 15 мл 25 % - ного раствора персульфата аммония. Раствор кипятят 1 5 - 2 мин, но не более. За начало кипения принимают момент образования первых крупных пузырьков по всему объему раствора. Раствор приобретает фиолетово-красную окраску и должен оставаться прозрачным. Если образовался бурый осадок оксида дигидроксида марганца МпО ( ОН) 2, то зто значит, что НМпО4 частично разложилась; появление белой мути AgCl ходу анализа не мешает. Через 2 - 3 мин колбу охлаждают под краном, закрыв горловину колбы стаканом. [35]