Появление - красно-фиолетовая окраска
Cтраница 2
Затем реакционную смесь нагревают до 60 С в течение 2 - 3 мин. Появление красно-фиолетовой окраски указывает на присутствие ртути. [16]
Заметные количества некоторых посторонних ионов уменьшают чувствительность обнаружения молибдена. Однако появление красно-фиолетовой окраски в органическом слое ( если в водную фазу введены аскорбиновая кислота и NaF), несомненно, свидетельствует о присутствии молибдена. Молибден легко обнаруживается в присутствии Ti ( 20: I), V ( 20: 1), W ( 20: 1), Fe ( 30: 1), Cr ( 40: 1) и других элементов. [17]
 |
Установка для отгонки аммиака. [18] |
Для равномерного кипения в парообразователь бросают несколько капилляров, запаянных с одной стороны. После того как вода в парообразователе закипит, в колбу через воронку осторожно прибавляют едкий натр до появления интенсивной красно-фиолетовой окраски. Затем кран капельной воронки закрывают и продолжают умеренное нагревание парообразователя до тех пор, пока не будет отогнано около 2 / 3 жидкости и в пробе не будет аммиака, который проверяют красной лакмусовой бумагой. [19]
Таким образом определяют сумму висмута и таллия. К оттитрованному раствору добавляют 0 1 е Ыа25О3 для восстановления Т13 до Т1, еще несколько капель индикатора и титруют выделившийся трилон Б стандартным раствором нитрата меди ( приготовленным растворением точной навески электролитической меди) до появления красно-фиолетовой окраски. Таким образом находят количество таллия. [20]
При этом поступают стедующим образ-ом. Испытуемый на иод и бром раствор слабо - подкисляют разбавленной серной кислотой, прибавляют сероуглерод и несколько капель нитрозы - и затем взбалтывают. Появление красно-фиолетовой окраски указывает на присутствие иода. [21]
Титруют висмут 0 05 М раствором комплексона Ш до перехода окраски в желтую. Расход комплексона на титрование соответствует содержанию висмута. Затем вновь осторожно по каплям добавляют 10 % - ннй раствор аммиака до появления красно-фиолетовой окраски, приливают 10 мл буферного раствора ( 500 г ацетата натрия 10 мл 96& - НОИ уксусной кислоты) и титрует свинец тем же раствором комплексона до перехода окраски в бледно-оранжевую. [22]
К раствору, содержащему 20 - 80 мг W, прибавляют 10 - 20 мл 0 1 М раствора РЬ ( СН3СОО) 2, при этом выделяется объемистый белый осадок, быстро оседающий на дно. Добавляют несколько капель СН3СООН, выдерживают раствор с осадком 0 5 час. К фильтрату добавляют 10 - 25 мл 0 1 М раствора комплексона III, его избыток оттитровывают 0 1 М раствором ZnCl2 в присутствии хромогена ( рН 9 - 10) до появления красно-фиолетовой окраски. [23]
Навеску около 0 1 г тонко измельченного образца, взятую с точностью до 0 0002 г, помещают в колбу Кьель-даля, прибавляют кристаллик сульфата меди ( 0 1 - 0 2 г) и вливают 25 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают стеклянным конусом, помещают на асбестовую сетку в наклонном положении под хорошей тягой и нагревают сначала маленьким пламенем, а затем более интенсивно, пока жидкость не начнет кипеть. Нагревание продолжают до тех пор, пока раствор в колбе не станет прозрачным и бесцветным. Охлаждают раствор в колбе, осторожно вливают 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 капель раствора фенолфталеина и вносят несколько кусочков пемзы или обожженной глины. Колбу закрывают пробкой, имеющей два отверстия: в одно из них вставляют капельную воронку, в другое - ловушку. В капельную воронку наливают 100 мл 40 % - ного раствора едкого натра и медленно приливают его в колбу Кьельдаля до появления интенсивной красно-фиолетовой окраски; колбу нагревают вначале интенсивно, чтобы быстро довести содержимое ее до кипения, а затем продолжают нагревать умеренно до тех пор, пока не будет отогнано около 2 / 3 жидкости, и проверяют красной лакмусовой бумагой отсутствие аммиака в капле дистиллята. [24]
Страницы: 1 2