Cтраница 3
По окончании леремешивания остаток отфильтровывают и промывают пять-семь раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают вместе, приливают 2 мл 2 % - ного раствора хлорида магния, добавляют 2 - 3 г винной кислоты, две-три капли фенолфталеина и прибавляют малыми порциями 20 % - ный раствор едкого натра до появления малиновой окраски раствора. При большом содержании железа во время нейтрализации раствор становится ярко-красным. Едкий натр нужно добавлять до исчезновения ярко-красной окраски и появления малиновой, характерной для фенолфталеина в щелочной среде. С в течение 15 - 30 мин до полной коагуляции осадка, охлаждают и фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок промывают три раза холодной промывной жидкостью и три раза горячей водой. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, подсушивают, насыпают сверху 2 - 3 г щавелевой кислоты, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600 - 700 С в течение 20 - 30 мин. [31]
Кроме молекул свободного водорода, образуются молекулы едких щелочей NaOH, Са ( ОН) г. Мы уже указывали, что они очень хорошо растворяются в воде. Доказать, что в растворе находятся эти вещества, можно, прилив после опыта к воде немного раствора фенолфталеина. Появление малиновой окраски служит доказательством наличия в растворе щелочей. [32]
Мы уже указывали, что они очень хорошо растворяются в воде. Доказать, что в растворе находятся эти вещества, можно, если прилить тюсле опыта к воде немного раствора фенолфталеина. Появление малиновой окраски служит доказательством наличия в растворе щелочей. [33]
Колбу охлаждают на листе асбеста, приливают 200 мл воды и нагревают раствор 5 - 10 мин при слабом кипячении, чтобы растворились сернокислые соли. Затем раствор охлаждают до температуры 50 - 60 С, разбавляют водой до 300 мл, приливают 7 - 8 мл раствора азотнокислого серебра, добавляют небольшими порциями 3 - 4 г надсернокислого аммония, 2 - 3 капли раствора сернокислого марганца и умеренно кипятят 10 мин до окисления хрома и разрушения избытка надсернокислого аммония. Появление малиновой окраски перманганата свидетельствует о полном окислении хрома. [34]
Прибавьте каплю фенолфталеина и титруйте рабочим раствором NaOH, как обычно, до появления бледной малиновой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Повторите титрование 2 - 3 раза и из сходящихся отсчетов возьмите среднее. [35]
Раствор нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения, до прекращения обильного выделения газа. Если раствор окрашивается в желтый цвет, это указывает на присутствие в испытуемом растворе иона хрома. Если же желтой окраски не наблюдается при наличии темно-бурого осадка МпО2, следует добиться частичного окисления МпО2 до МпО4, что обнаруживается по появлению малиновой окраски раствора. Затем добавляют несколько крупинок твердой соли хлорида калия или натрия ( или раствора селенистой кислоты) и кипятят до разрушения МпОГ и МпО2 и коагуляции осадка хлорида серебра. [36]
Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 250 мл. Первые порции фильтрата отбрасывают, следующую порцию в объеме 250 мл переносят в коническую колбу емкостью 500 ль. Раствор кипятят 20 - 30 мин, затем охлаждают, прибавляют 1 мл 1 % - ного раствора фенолфталеина и нейтрализуют 20 % - ным раствором едкого натра ( не содержащего углекислых солей, готовят при помощи ВаС12) до появления малиновой окраски. Окраску разрушают добавлением соляной кислоты ( 1: 1), затем очень осторожно вновь добавляют 0 05 - м, раствор едкого натра с таким расчетом, чтобы малиновая окраска появилась от избытка одной капли и затем исчезла при добавлении одной капли 0 05 - м, раствора соляной кислоты. Избыток едкого натра нейтрализуют очень осторожно 0 05 - м, соляной кислотой до исчезновения малиновой окраски и прибавляют 3 капли избытка. К подготовленному таким образом раствору прибавляют 20 мл глицерина и титруют 0 025 - м, раствором едкого - натра до возникновения малиновой окраски, затем вновь добавляют 10 мл глицерина и если исчезла малиновая окраска, то продолжают титровать едким натром до ее возникновения, затем снова прибавляют 10 мл глицерина и продолжают титрование едким натром. Титрование считается законченным, когда после прибавления новой порции глицерина на титрование идет 1 мл 0 025 - м, раствора едкого натра. [37]
Раствор разбавляют дистиллированной водой до 200 - 250мл, приливают 10 мл раствора азотнокислого серебра ( 25 г / л) и на-гревакхп до кипения. Прибавляют 15 мл раствора надсернокис-лого аммония ( 250 г / л) и кипятят несколько минут. При этом хром окисляется до хромовой, а марганец-до марганцевой кислоты, вследствие чего раствор окрашивается в малиновый цвет. Появление малиновой окраски раствора указывает на полноту окисления хрома. [38]
Растворяют 0 5 - 2 0 г чугуна или стали, не содержащих ванадия, в 60 мл разбавленной ( 1: 4) H2SO4 с добавлением 10 мл концентрированной НзРО4 в конической колбе вместимостью 500 мл. После растворения окисляют железо и карбиды добавлением по каплям концентрированной HNO3 до прекращения вспенивания раствора. Соли растворяют в 250 - 300 мл воды, добавляют 10 мл 0 25 % - ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и осторожно добавляют 15 - 20 мл 25 % - ного раствора персульфата аммония и кипятят несколько минут. Появление малиновой окраски марганцевой кислоты указывает на полноту окисления хрома. [39]
В качестве окислителей для титрования урана ( IV) наиболее часто применяют перманганат калия, бихромат калия, ванадат аммония и сульфат церия. Выбор окислителя зависит от требующейся точности определения, от мешающих примесей, а также от содержания урана. Конец титрования в большинстве случаев устанавливают с помощью соответствующих окислительно-восстановительных индикаторов. В случае титрования перманганатом калия установление конечной точки возможно также по появлению малиновой окраски раствора при добавлении избытка самого реагента. [40]
Подкисляют несколько капель анализируемого раствора азотной кислотой, прибавляют к нему избыток KMnCU и несколько минут нагревают на бане. Затем рассматривают окраску раствора. Ecnir малиновой окраски нет, необходимо добавить еще KMnCh и снова нагреть. Добившись появления малиновой окраски, осадок МпО ( ОН) 2 центрифугируют и отбрасывают. При этом избыток перманганата восстанавливается до Мп2, а С О - ионы образуют надхромовую кислоту, которая при взбалтывании переходит в слой амилового спирта, окрашивая его в синий цвет, что подтверждает наличие в исследуемом растворе хрома. [41]
Вольфрам, ванадий, уран, титан, цирконий, трехвалентный хром, марганец, двухвалентное железо, алюминий и многие другие элементы не мешают. Вольфрам медленно восстанавливается диэтилдитиофосфорной кислотой до вольфрамовой сини. Почти мгновенное образование интенсивного малинового окрашивания в результате присутствия молибдена позволяет легко обнаружить его в присутствии вольфрама. Даже очень большой избыток щавелевой и винной кислот не препятствует появлению малиновой окраски после прибавления необходимого количества конц. [42]
Вольфрам, ванадий, уран, титан, цирконий, трехвалентный хром, марганец, двухвалентное железо, алюминий и многие другие элементы не мешают. Вольфрам медленно восстанавливается диэтилдитиофосфорной кислотой до вольфрамовой сини. Почти мгновенное образование интенсивного малинового окрашивания в результате присутствия молибдена позволяет легко обнаружить его в присутствии вольфрама. Даже очень большой избыток щавелевой и винной кислот не препятствует появлению малиновой окраски после прибавления необходимого количества конц, НС1 или H2SO4 и диэтилдитиофосфорной кислоты, а также не снижает чувствительности обнаружения молибдена. [43]
Анализ производится следующим образом: навеску карбамида около 1 г ( взвешивание с точностью до 0 0002 г) вносят в плоскодонную колбу ( из тугоплавкого стекла) емкостью 250 мл. Приставшие к стенкам и горловине частицы навески смывают в колбу небольшим количеством дистиллированной воды, затем вносят туда же концентрированную серную кислоту в количестве 5 мл. Подготовленную таким образом колбу ставят на асбестированную сетку, установленную над горелкой, и осторожно нагревают до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем усиливают нагрев, доводят жидкость до слабого кипения. На этом уровне температуры нагрев продолжают до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Титрование продолжают до появления малиновой окраски раствора, которая не исчезает в течение 1 - 1 5 мин. [44]