Cтраница 4
После повторного выпаривания до появления паров серной кислоты раствор разбавляют до 25 мл и оставляют стоять в течение 4 час. Фильтрат и промывные воды упаривают и удаляют всю серную кислоту нагреванием не выше 450, чтобы избежать образования окиси тория. Осадок состоит из сульфата тория с большей или меньшей примесью сульфатов редкоземельных элементов. Если применяемый колориметрический метод определения тория допускает присутствие небольшого количества редкоземельных элементов, то разделение можно закончить на этой стадии. [46]
Упаривают водный слой до появления паров серной кислоты, окисляют оставшиеся органические соединения несколькими каплями азотной кислоты, продолжают упаривать еще 10 мин, затем охлаждают. Добавляют 75 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как описано на стр. [47]
Разложение пробы начинается после появления паров хлорной кислоты. [48]
Анализируемый раствор выпаривают до появления паров серной кислоты и затем разбавляют водой с таким расче-тэм, чтобы в 50 - 100 мл содержалось 0 15 - 0 30 мл серной кислоты. [49]
Полученный раствор нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 3 - 5 мл соляной кислоты ( 1) и нагревают до кипения. После этого раствор добавляют к солянокислому, полученному при растворении основной массы руды. [50]
Раствор осторожно выпаривают до появления паров серного ангидрида. В случае, если раствор - имеет темную окраску, прибавляют несколько кристалликов соли нитрата аммония и затем снова выпаривают до обесцвечивания раствора. [51]
Операция перегонки производится до появления паров серной кислоты в отводной трубке перегонной колбы, при этом трубка около места ее соединения с холодильником начинает остывать. После окончания отгонки, холодильник омывается небольшим количеством воды. В колбу с отгоном прибавляют по куплям X0 1N раствора иода, до появления слабожелтой окраски и тотчас же прибавляют 0 1 N раствора гипосульфита до получения бесцветного раствора. Отгон усредняется вна - чале 2 N щелочью на холоду, а потом при нагревании 0 25 N раствором щелочи до слаборозового окрашивания от фенолфталеина, К усредненному раствору прибавляют 0 25 г нейтрального силикагеля, 25 мл 0 25 N раствора НС1 и содержимое колбы хорошо перемешивается. [52]