Cтраница 3
Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной свежеприготовленным раствором реагента ( приготовление см. стр. Пробирку погружают в кипящую воду. На положительную реакцию указывает появление синего пятна. [31]
Небольшое количество исследуемого вещества или каплю его раствора помещают в микропробирку и в случае необходимости выпаривают досуха. На положительную реакцию указывает появление синего пятна на бумаге. Синее окрашивание неустойчиво вследствие удаления аммиака из фенолята аммония; оно восстанавливается при действии паров аммиака. [32]
К солянокислому раствору или суспензии красителя прибавляют несколько крупинок металлического цинка и нагревают на водяной бане. На положительную реакцию указывает появление синего пятна. [33]
Около 3 2 г анализируемого резорцина взвешивают с погрешностью не более 0 0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 - 200 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор в количестве 50 мл переносят пипеткой в толстостенный стеклянный стакан, прибавляют 30 мл соляной кислоты, 500 мл воды, помещают стакан в водяную баню, нагретую до 37 - 40 С, и титруют при 30 - 35 С раствором азотистокислого натрия. Конец реакции определяют по появлению синего пятна на иодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 15 мин. Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без резорцина проводят контрольный опыт с 50 мл воды. [34]
Навеску около 25 г вещества растворяют в воде, добавляя 60 мл 10 % - ного раствора соды. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл и доводят объем до метки водой. Основное количество нитрита прибавляют довольно быстро при энергичном помешивании, а к концу титрования раствор нитрита прибавляют по каплям до появления синего пятна на иодокрахмальной бумаге. [35]
В вытекающем из колонки растворе обнаруживают ионы марганца. В связи с тем, что Мп2 - ионы обладают наименьшей сорби-руемостью, они появляются в выходных каплях первыми и легко обнаруживаются в 1 - 4 каплях фильтрата. Для этого на полоску фильтровальной бумаги наносят последовательно капли раствора, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу смачивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца. [36]
В вытекающем из колонки растворе обнаруживают ионы марганца. В связи с тем, что ионы Мп2 обладают наименьшей сорбируемостью, они появляются в выходных каплях первыми и легко обнаруживаются в 1 - 4 каплях фильтрата. Для этого на полоску фильтрованной бумаги наносят последовательно капли раствора, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу смачивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца. [37]
Небольшое количество хлорацетата наг-рия помещают вместе с каплей исследуемого спиртового раствора в микропробирку. Растворитель удаляют на водяной бане. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, пропитанной раствором реагента ( приготовление см. на стр. На положительную реакцию указывает появление синего пятна. [38]
Смесь выдерживают в течение нескольких минут в кипящей воде. После охлаждения прибавляют несколько капель 10 % - ной едкой щелочи и реакционную смесь экстрагируют эфиром. На положительную реакцию указывает появление синего пятна. [39]
К капле нейтрального или слабокислого раствора исследуемого вещества в микропробирке прибавляют несколько сантиграммов амальгамы натрия в порошке. Когда выделение водорода прекращается, прибавляют несколько капель разбавленной соляной кислоты и отверстие пробирки накрывают индикаторной бумагой конго, смоченной 5 % - ной перекисью водорода. Пробирку погружают в кипящую воду. На положительную реакцию указывает появление синего пятна на индикаторной бумаге. [40]
Небольшое количество исследуемого вещества или каплю его раствора помещают в микропробирку и в случае необходимости выпаривают досуха. Бумагу высушивают и держат над концентрированным аммиаком. На положительную реакцию указывает появление синего пятна. [41]
Микроколичество твердого исследуемого вещества или остаток после выпаривания капли раствора этого алкалоида или его солей смешивают в микропробирке с несколькими сантиграммами висмутата натрия. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной каплей реагента ( его приготовление см. на стр. Дно пробирки нагревают на микрогорелке. На положительную реакцию указывает появление круглого синего пятна на желтой фильтровальной бумаге; глубина окраски зависит от количества эфедрина. [42]
Навеску переносят в толстостенный стакан, Р котором находится 200 мл воды, 50 мл концентрированной НС1 и около 1 г КВг. Стакан с раствором помещают в ванну со льдом. Титруют до появления си Лун - него кольца на бумажке. После этого раствор оставляют в покое на 10 мин и снова проверяют реакцию иодкрахмальной бумагой. Повторное появление синего пятна служит признаком конца титрования. В случае отсутствия пятна продолжают титрование и снова проверяют реакцию иодкрахмальной бумагой. Титрование считают законченным, если при нанесении новой капли спустя 10 мин окрашивание повторяется. Параллельно ставят холостой опыт, для которого берут 200 мл воды, 50 мл концентрированной НС1 и около 1 г КВг и определяют объем раствора нитрита натрия, необходимый для получения реакции на иодкрахмальной бумаге. [43]
![]() |
Пипетка Лунге - Рея. [44] |
Стакан с раствором помещают в ванну со льдом. Раствор охлаждают до 3 С и титруют 0 1 М раствором NaNO2, применяя в качестве индикатора иодкрахмальную бумагу, время от времени нанося на нее il каплю титруемого раствора. Титруют до появления синего кольца на бумажке. После этого раствор оставляют в покое на 10 мин и снова проверяют реакцию иодкрахмальной бумагой. Повторное появление синего пятна служит признаком конца титрования. В случае отсутствия пятна продолжают титрование и снова проверяют реакцию иодкрахмальной бумагой. [45]