Появление - синее пятно
Cтраница 4
Ис-следуемый раствор пропускают через колонку с высотой слоя сорбента около 2 см. Появление желто-бурой зоны Ре ( ОН) з указывает на присутствие Fe3 в растворе. В вытекающем из колонки растворе обнаруживают ионы марганца. В связи с тем что ионы Мп2 обладают наименьшей сорбируемостью, они появляются в выходных каплях первыми и легко обнаруживаются в 1 - 4 - й капле фильтрата. На полоску фильтровальной бумаги наносят последовательно капли раствора, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу смачивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца. В отсутствие кобальта ионы марганца определяют на колонке, содержащей окись алюминия и хромат калия ( 3: 1), по образованию коричневой зоны, постепенно приобретающей черную окраску. [46]
Исследуемый раствор пропускают через колонку с высотой слоя сорбента около 2 см. Появление желто-бурой зоны Fe ( OH) 3 указывает на присутствие Fe3 в растворе. В вытекающем из колонки растворе обнаруживают ионы марганца. В связи с тем что ионы Мп2 обладают наименьшей сорбируемостью, они появляются в выходных каплях первыми и легко обнаруживаются в 1 - 4 - й капле фильтрата. На полоску фильтровальной бумаги наносят последовательно капли раствора, вытекающие из колонки, и обрабатывают их парами аммиака, после чего бумагу смачивают раствором бензидина. Появление синего пятна на бумаге указывает на присутствие ионов марганца. В отсутствие кобальта ионы марганца определяют на колонке, содержащей окись алюминия и хромат калия ( 3: 1), по образованию коричневой зоны, постепенно приобретающей черную окраску. [47]
 |
Пипетка Лунге - Рея. [48] |
Навеску переносят в толстостенный стакан, в котором находится 200 мл воды, 50 мл концентрированной НС1 и около 1 г КВг. Стакан с раствором помещают в ванну со льдом. Раствор охлаждают до 3 С и титруют 0 1 М раствором NaNCb, применяя в качестве индикатора иод-крахмальную бумагу, время от времени нанося на нее 1 каплю титруемого раствора. Титруют до появления синего кольца на бумажке. После этого раствор оставляют в покое на 10 мин и снова проверяют реакцию иодкрахмальнои бумагой. Повторное появление синего пятна служит признаком конца титрования. В случае отсутствия пятна продолжают титрование и снова проверяют реакцию иодкрахмальнои бумагой. Титрование считают законченным, если при нанесении новой капли спустя 10 мин окрашивание повторяется. Параллельно ставят холостой опыт, для которого берут 200 мл воды, 50 мл концентрированной НС1 и около 1 г КВг и определяют объем раствора нитрита натрия, необходимый для получения реакции на иодкрахмальнои бумаге. [49]
 |
Пипетка Лунге - Рея. [50] |
Навеску переносят в толстостенный стакан, в котором находится 200 мл воды, 50 мл концентрированной НС1 и около 1 г КВг. Стакан с раствором помещают в ванну со льдом. Раствор охлаждают до 3 С и титруют 0 1 М раствором - NaNOa, применяя в качестве индикатора иод-крахмальную бумагу, время от времени нанося на нее 1 каплю титруемого раствора. Титруют до появления синего кольца на бумажке. После этого раствор оставляют в покое на 10 мин и снова проверяют реакцию иодкрахмальной бумагой. Повторное появление синего пятна служит признаком конца титрования. В случае отсутствия пятна продолжают титрование и снова проверяют реакцию иодкрахмальной бумагой. Титрование считают законченным, если при нанесении новой капли спустя 10 мин окрашивание повторяется. Параллельно ставят холостой опыт, для которого берут 200 мл воды, 50 мл концентрированной НС1 и около 1 г КВг и определяют объем раствора нитрита натрия, необходимый для получения реакции на иодкрахмальной бумаге. [51]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круг-лодоииую трехгорлую колбу иа 250 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и капельной воронкой. Температура смеси при этом поднимается до 60 - 65 С. Размешивают 1 ч и контролируют значение рН среды. Реакция должна быть щелочной по УБ. В противном случае добавляют КОН. Нагревают до 100 С, выдерживают при 100 - 105 С 15 - 20 мии, охлаждают до 80 - 85 С и добавляют из капельной воронки 10 мл раствора КС1О до получения синего пятиа на ИКБ. Темный раствор превращается в красно-коричневый. Выдерживают 30 мин и проверяют наличие в реакционной массе КСЮ по ИКБ. При необходимости добавляют несколько капель раствора КОС1 до появления синего пятна на ИКБ. Выдерживают 30 - 40 мин, охлаждают до 70 - 75 С, снимают избыток КСЮ прибавлением раствора NaHSO3 до исчезновения синего пятна на ИКБ 0 6 - 1 2 мл. Раствор профильтровывают через складчатый фильтр в стакан на 500 мл. [52]
Очистка н а ф т а л и н - 1 4 5 8 - т е т р а к а р б о н о в о и кислоты. В глицериновую баню с электрообогревом помещают круг-лодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и капельной воронкой. Температура смеси при этом поднимается до 60 - 65 С. Размешивают 1 ч и контролируют значение рН среды. Реакция должна быть щелочной по УБ. В противном случае добавляют КОН. Нагревают до 100 С, выдерживают при 100 - 105 С 15 - 20 мин, охлаждают до 80 - 85 С и добавляют из капельной воронки 10 мл раствора КС1О до получения синего пятна на ИКБ. Темный раствор превращается в красно-коричневый. Выдерживают 30 мин и проверяют наличие в реакционной массе КСЮ по ИКБ. При необходимости добавляют несколько капель раствора КОС1 до появления синего пятна на ИКБ. Выдерживают 30 - 40 мин, охлаждают до 70 - 75 С, снимают избыток КСЮ прибавлением раствора NaHSO3 до исчезновения синего пятна на ИКБ 0 6 - 1 2 мл. Раствор профильтровывают через складчатый фильтр в стакан на 500 мл. [53]
Страницы: 1 2 3 4