Cтраница 2
Параллельно проводят слепой опыт. Появление розового или красного окрашивания в исследуемой пробе может указывать на наличие хлороформа, хлоралгидрата ( и их аналогов бромоформа и бромалгидрата), а также четыреххлористого углерода, формальдегида или муравьиной кислоты. Последние три вещества исключаются другими реакциями. [16]
При этом устанавливают кран бюретки гак, чтобы раствор соды вытекал из нее по каплям в анализируемый раствор, который сильно перемешивают. Титрование ведут до появления неисчезающего розового окрашивания. Для того чтобы легче было наблюдать окраску раствора, при приближении к концу титрования, после каждого добавления реактива выжидают, пока осадок не осядет на дно. [17]
Далее отнимают одну за другой склянки, добавляют, не отделяя осадка, по 1 мл железного индикатора ( но не более. Боме, и сейчас же титруют раствором NH4CNS до появления неисчезающего розового окрашивания. [18]
При сжигании бензойной кислоты, пленки и образцов, не содержащих серу, колбу с промывными водами, содержащими азотную кислоту, образовавшуюся в условиях опыта, нагревают и кипятят в течение 5 мин. Затем прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют, смыв раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающего розового окрашивания. По количеству раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование промывных вод, вычисляют поправку на теплоту образования раствора азотной кислоты в условиях опыта. [19]
Стакан со смывом бомбы, содержащим в растворе азотную кислоту, образовавшуюся в условиях опыта, накрывают часовым стеклом, нагревают и кипятят в течение 5 мин. Затем прибавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют смыв 0 1н и раствором едкого натра до появления неисчезающего розового окрашивания. [20]
Параллельно в другой пробирке смешивают 1 мл дистиллированной воды и 1 мл реактива. На пробирках делают надписи, после чего их помещают в кипящую водяную баню. Появление розового или красного окрашивания в исследуемой пробе может указывать на наличие хлороформа, хлоралгидрата ( и их аналогов - бромоформа и бромалгидрата), а также четыреххлористого углерода, формальдегида или муравьиной кислоты. Последние три вещества исключаются другими реакциями. [21]
Каплю исследуемого раствора, если необходимо, после прибавления небольшого количества карбоната натрия, выпаривают в микропробирке досуха, затем добавляют каплю 0 1 % - ного бензольного раствора фенантренхинона. После охлаждения прибавляют небольшое количество эфира. На положительную реакцию указывает появление розового или красного окрашивания. [22]
В пробирку помещают 1 каплю раствора фенолфталеина и 2 капли раствора аммиака. Раствор становится розовым; от прибавления 1 капли раствора формальдегида он обесцвечивается. Добавляют еще 2 капли NH4OH - раствор становится розовым, но быстро обесцвечивается, так как аммиак вступает в реакцию с формальдегидом, образуя гек-саметилентетрамин, или уротропин. Добавляют по каплям раствор аммиака до появления неисчезающего розового окрашивания, это указывает на то, что весь формальдегид прореагировал с аммиаком и имеется избыток аммиака. [23]
В пробирку помещают 1 каплю раствора фенолфталеина и 2 капли раствора аммиака. Раствор становится розовым; от прибавления 1 капли раствора формальдегида он обесцвечивается. Добавляют еще 2 капли NH4OH - раствор становится розовым, но быстро обесцвечивается, так как аммиак вступает в реакцию с формальдегидом, образуя гексаметилентетрамин, или уротропин. Добавляют по каплям раствор аммиака до появления неисчезающего розового окрашивания, это указывает на то, что весь формальдегид прореагировал с аммиаком и имеется избыток аммиака. [24]
При взбалтывании раствора окраска через некоторое время исчезает. Отмеченное количество щелочи расходуется на титрование свободной рибоновой кислоты, имеющейся в растворе в качестве примеси. После первого появления розового окрашивания испытуемый раствор нагревают до кипения и продолжают титровать почти кипящий раствор щелочью до появления неисчезающего розового окрашивания. Нагревание повторяют еще раз в конце титрования. Количество миллилитров щелочи, пошедшее на продолжение ( после нагревания) титрования, соответствует количеству рибоновой кислоты, находящейся в веществе в форме лактона. [25]
Объем раствора доводят до 1 л и выдерживают в темноте в течение 10 дней. Затем устанавливают титр полученного раствора по щавелевой кислоте. Для этого готовят раствор перекристаллизованной щавелевой кислоты, содержащий точно 9 43 г кристаллической кислоты. Для установления титра перманганата калия берут 10 мл раствора щавелевой кислоты в коническую колбу на 150 мл, смешивают с 60 - 80 мл дистиллированной воды, подкисляют 12 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до 60 - 70 С и оттитровывают в горячем состоянии раствором перманганата до появления розового, не исчезающего при нагревании, окрашивания. [26]
В коническую термостойкую колбу вместимостью 250 см3 добавляют серную кислоту массовой долей 50 % и 10 см3 раствора плава или другого анализируемого раствора, приготовленного, как указано при описании отбора проб. Конец пипетки погружают в кислоту и выпускают пробу, перемешивая содержимое колбы для поглощения аммиака. Колбу нагревают до прекращения бурного выделения пузырьков диоксида углерода, затем нагрев увеличивают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения отдельных пузырьков диоксида углерода и появления белых паров серной кислоты, нагревают еще 5 мин, затем колбу охлаждают. Добавляют 50 - 70 см3 дистиллированной воды, смывая пробу со стенок и горла колбы, охлаждают, добавляют 3 - 4 капли метилового красного и нейтрализуют избыток серной кислоты раствором щелочи молярной концентрацией 0 5 моль / дм3 до появления слабо-розового оттенка. К нейтральному раствору прибавляют 40 см3 раствора формалина, 5 капель смешанного индикатора и через 1 - 2 мин титруют выделившуюся кислоту 1 моль / дм3 раствором щелочи до появления розового или слабо-фиолетового окрашивания, не исчезающего 1 - 2 мин. Раствор после прибавления формалина окрашивается в розовый цвет. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтую, а затем в малиновую, что указывает на конец титрования. [27]
Навеску переносят в стеклянную банку емкостью 400 - 500 мл, наливают 200 мл воды, закрывают пробкой и осторожным встряхиванием банки разбивают ампулу. Банку с пробкой тщательно смывают водой, перенося ее также в мерную колбу. Раствор доводят до метки водой, осторожно перемешивают и на определение берут 50 мл приготовленного раствора. Раствор переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и осторожно, каплю за каплей, чтобы не было разбрызгивания, приливают насыщенный раствор карбоната натрия, до появления неисчезающего розового окрашивания жидкости. [28]
В делительную воронку наливают произвольные приблизительно равные количества испытуемого топлива и горячей воды. Содержимое воронки тщательно перемешивают 3 - 4 мин, периодически открывая пробку, и отстаивают. Горячая вода не взаимодействует с нефтепродуктами, но быстро растворяет минеральные кислоты и щелочи. Через кран нижний водный слой сливают в две чистые пробирки. В одну добавляют одну-две капли фенолфталеина. В другую пробирку добавляют одну каплю метилоранжа. Появление розового или красного окрашивания свидетельствует о наличии кислот; в нейтральной или щелочной среде окраска желто-оранжевая. Топливо пригодно к использованию, если реакция водной вытяжки нейтральная. [29]
Приготовляют два раствора: 84 г ( 1 мол. Каждый раствор разделяют на две равные части. Затем при несильном перемешивании, по каплям прибавляют половину раствора тиофена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси была ниже комнатной. Особенно быстро повышается температура при прибавлении первой части тиофенового раствора. В холодную погоду температуру регулируют таким образом, что колбу, в которой проводится нитрование, погружают в баню с холодной водопроводной водой. После того как прибавлена первая половина раствора тиофена, температуру реакционной смеси понижают до 10, в колбу быстро вливают оставшуюся часть раствора азотной кислоты и продолжают постепенное прибавление тиофена. Во все время нитрования раствор должен быть светлобурого цвета. Появление розового или темнокрасного окрашивания указывает на то, что имеет место окисление. Продукт оставляют стоять при комнатной температуре а течение 2 час. Мононитротиофен выделяется в виде светложелтых кристаллов. [30]