Cтраница 3
Приготовляют два раствора: 84 г ( 1 мол. Каждый раствор разделяют на две равные части. Затем при несильном перемешивании, по каплям ч прибавляют половину раствора тиофена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси была ниже комнатной. Особенно быстро повышается температура при прибавлении первой части тиофенового раствора. В холодную погоду температуру регулируют таким образом, что колбу, в которой проводится нитрование, погружают в баню с холодной водопроводной водой. После того как прибавлена первая половина раствора тиофена, температуру реакционной смеси понижают до 10, в колбу быстро вливают оставшуюся часть раствора азотной кислоты и продолжают постепенное прибавление тиофена. Во все время нитрования раствор должен быть светлобурого цвета. Появление розового или темнокрасного окрашивания указывает на то, что имеет место окисление. Продукт оставляют стоять при комнатной температуре в течение 2 час. Мононитротиофен выделяется в виде светложелтых кристаллов. [31]