Cтраница 3
Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 мл спирто-толуольной смеси и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 мл раствора фенолфталеина или щелочного голубого 6В и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1 - 2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с, а при применении щелочного голубого 6В появление синей или сине-зеленой окраски указывает на конец титрования. [31]
Следует напомнить учащимся, что эти реакции основаны на способности двухатомных и трехатомных спиртов образовывать с медью окрашенные комплексные соединения. Одноатомные спирты окрашенных комплексов с медью не образуют. Для проведения этой реакции учащиеся приготавливают гидроксид двухвалентной меди. В стаканчик помещают 10 % - ный раствор сульфата меди и при перемешивании прибавляют к нему небольшими порциями 5 % - ный раствор гидроксида натрия. При этом образуется гидроксид меди, выпадающий в форме аморфной, плохо фильтрующейся массы. Его отфильтровывают и порцию жидкого осадка помещают в чистую пробирку. Туда же добавляют 1 - 2 мл воды, 4 - 5 капель исследуемого органического соединения и сильно взбалтывают. В присутствии этиленгликоля или глицерина наблюдают появление синей или фиолетовой окраски. [32]