Обычная предосторожность
Cтраница 2
Раствор далаждают до 15, добавляют 6 - 7 мл роданида калия, перемешивают и добавляют 2 мл ( или, если требуется, больше) хлорида олова. Чтобы хорошо перемешать, раствор встряхивают и через 1 мин. Встряхивают с обычными предосторожностями в течение / 4 - / 2 мин. [16]
Вследствие большей твердости LiF, Cap2 и BaF2 раскалываются легче, чем NaCl и КВг. Большая твердость требует шлифовки с более тонкими абразивами. Конечно, следует соблюдать обычные предосторожности в обращении с концентрированной соляной кислотой. [17]
При структурных исследованиях потенциометрическое титрование может быть выполнено с помощью простого устройства, состоящего из бюретки, сосуда для титрования ( например, маленького стакана), стеклянного электрода и точного рН - метра. В случае растворов с высоким значением рН должны быть приняты меры для того, чтобы исключить влияние двуокиси углерода. Эти меры сводятся к обычным предосторожностям, необходимым при приготовлении щелочных растворов, и к продуванию через раствор азота ( не содержащего С02) в процессе измерений. При наличии подобного оборудования могут быть получены удовлетворительные результаты с количеством вещества до 5 мг; образец, как правило, после измерения можно регенерировать. [18]
Перманганат, бихромат калия и другие окислители сколько-нибудь широкого применения в ультрамикроанализе не получили, Судя по имеющимся данным, методика приготовления растворов этих окислителей при ультрамикроаналитических работах не отличается от методики их приготовления для обычных аналитических целей. Перманганат калия [9 ] может быть использован в ультрамикроанализе для определения оксалатов, а также для титрования растворов солей двухвалентного железа и других аналогичных восстановителей. При работе с перманганатом калия следует соблюдать обычные предосторожности. Так, например, из титрованного раствора предварительно следует удалить небольшие примеси двуокиси марганца, которые могут попасть в него при фильтровании через стеклянный фильтр, а также убедиться в полном отсутствии органических веществ в титруемом растворе. Следует заметить, что при ультра-микротитровании перманганатом требуется индикатор, так как при его отсутствии избыток перманганата, необходимый для того, чтобы можно было заметить окраску при работе с небольшим объемом раствора, настолько велик, что ошибка титрования становится очень большой. [19]
Азоидные азокрасители с успехом используются для получения прочных окрасок на вискозе. Крашение вискозы производится аналогично крашению целлюлозных волокон, за исключением того, что необходимо принимать обычные предосторожности для защиты более нежных волокон вискозы от механических повреждений. По этим причинам необходимо избегать операций машинной пропитки и отжимания материала. [20]
К анализируемому раствору объемом 25 мл добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл железо-аммонийных квасцов и разбавляют в делительной воронке до 45 - 50 мл. Раствор охлаждают до 15, добавляют 6 - 7 мл роданида калия, перемешивают и добавляют 2 мл ( или, если требуется, больше) раствора хлорида олова. Раствор встряхивают и через 1 мин добавляют 15 мл эфира. Встряхивают с обычными предосторожностями 1 - 2 мин и дают жидкостям разделиться. Выпускают водный слой в стакан, обсушивают внутри трубку воронки свернутой полоской фильтровальной бумаги и сливают эфир в сухую мерную колбу на 25 мл. Водный раствор переводят обратно в делительную воронку и экстрагируют еще 10 мл эфира. Вторую эфирную вытяжку соединяют с первой и разбавляют эфиром до 25 мл. После перемешивания измеряют оптическую плотность в интервале длин волн 460 - 480 ммк. Предварительно должен быть снят спектр поглощения одного из эталонных растворов. Эталонные растворы, содержащие от 0 01 до 0 05 мг Мо, готовят так же, как анализируемый. [21]
 |
Микрофотографии поперечных срезов пленок р - 2221, использованных для исследования методом ДСК и для измерений удельной поверхности. [22] |
Образец для калориметрии приготовляют при желаемых условиях ( парциальное давление водяного пара), заваривают и нагревают до высвобождения всей связанной воды. Безусловно, следует соблюдать обычные предосторожности при проведении сканирования. Такой эксперимент может быть дополнен гравиметрическим определением кинетики водопоглощения. [23]
Ставят чашку в муфельную печь на 1 ч при 700 С, чтобы окислить, тантал и охлаждают расплав. Добавляют 2 г карбоната калия и осторожно нагревают на горелке Мекера до тех пор, пока окись не расплавится полностью. Фильтруют раствор через фильтр из бумаги ватман № 540 и промывают осадок водой. Переносят бумагу и осадок в исходную платиновую чашку, высушивают, обугливают, прокаливают с обычными предосторожностями и охлаждают. Добавляют 2 0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до расплавления осадка и охлаждают. Вводят 11 мл концентрированной азотной кислоты и 4 мл воды, нагревают до растворения плава и охлаждают. [24]
Для определения воды в водных сульфатах, которые могут при прокаливании потерять часть серной кислоты, был предложен метод1, который может найти применение и для анализа других водных солей. Для нагревания минерала служит трубка из тугоплавкого стекла. Навеску смешивают с шестикратным по весу количеством паравольфрамата натрия2 и помещают в фарфоровую или платиновую лодочку, которую вдвигают в трубку, предварительно хорошо высушенную продуванием сухого воздуха. Затем температуру постепенно повышают, пока смесь не образует прозрачный сплав. При работе этим методом, конечно, должны быть соблюдены все обычные предосторожности для высушивания воздуха и поглощения воды, выделяющейся из минерала. [25]
Для определения воды в водных сульфатах, которые могут при прокаливании потерять часть серной кислоты, был предложен метод 1, который может найти применение и для анализа других водных солей. Для нагревания минерала служит трубка из тугоплавкого стекла. Навеску смешивают с шестикратным по массе количеством паравольфрамата натрия 2 и помещают в фарфоровую или платиновую лодочку, которую вдвигают в трубку, предварительно хорошо высушенную продуванием сухого воздуха. В течение 15 мин прокаливают осторожно, при пропускании сухого воздуха со скоростью трех пузырьков в секунду. Затем температуру постепенно повышают, пока смесь не образует прозрачный сплав. При работе этим методом, конечно, должны быть соблюдены все обычные предосторожности для высушивания воздуха и поглощения воды, выделяющейся из минерала. [26]
Обычно в высоковакуумных системах пользуются впаями металла в стекло. В литературе описывался ряд таких впаев для высоковольтных вводов. Однако хрупкость и недостаточное сопротивление срезывающему усилию делают стекло во многих случаях непригодным. По этой причине были разработаны спаи керамических материалов ( обычно фарфора) с металлом. Во многих случаях используется уплотнение с резиновой прокладкой, причем уплотнение производится между стенкой вакуумной системы и изолирующей керамикой. Такие уплотнения обычно применяются в больших металлических системах. Разумеется, при этом должно быть предусмотрено соответствующее крепление, чтобы равномерно зажать изолятор по отношению к стенке вакуумной системы. Крепление электрических вводов также должно отвечать этому требованию. К обычным предосторожностям при уплотнении с прокладкой, используемой в данном случае, необходимо добавить, что при установке следует проявить особую аккуратность, чтобы избежать механических натяженпй в изоляторе. Такой способ уплотнения также применим для стеклянных и кварцевых изоляторов. [27]
Страницы: 1 2