Cтраница 2
В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, загружают 81 г ( 0 3 моль) диэтилацеталя пентафторбензальдегида, 42 г ( 0 75 моль) КОН и 400 мл грег-бутилового спирта. После отгонки растворителя на роторном вакуум-испарителе остаток перекристаллизовывают из ССЦ. [16]
В двухгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную обратным холодильником и барботером, загружают 10 г ( 0 025 моль) бис ( тетрафтор-4 - нитро-фенилового) эфира и 400 мл эфира. Раствор фильтруют, из фильтрата на роторном вакуум-испарителе отгоняют эфир, остаток перекристаллизовывают из спирта. [17]
Реакционную смесь нагревают при перемешивании 10 мин при 100 С. После отгонки эфира и непрореагировавших продуктов на роторном вакуум-испарителе остаток перекристаллизовывают из водного спирта. [18]
Осадок отфильтровывают на воронке Бюхне-ра, водный раствор экстрагируют 250 мл эфира. Эфирный экстракт сушат над MgSCU и отгоняют на роторном вакуум-испарителе. [19]
В трехгор-лую колбу емкостью 350 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевои трубкой и термометром, загружают 45 2 г ( 0 2 моль) метилового эфира пентафторбензойной кислоты, 62 г ( 0 25 моль) ЫагБгОз и 200 мл сухого диметилформамида. Эфирный экстракт сушат 1над MgS04 - После отгонки эфира на роторном вакуум-испарителе остаток перекристаллизо-вывают из водного спирта. [20]
В трехгорлую колбу емкостью 700 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, помещают растворы 10 г ( 0 033 моль) 5 6 7 8-тетрафтор - 2-ме-тил - 3-карбэтоксихромона ( стр. Реакционную смесь перемешива - ют 16 ч при комнатной температуре, отгоняют ацетон на роторном вакуум-испарителе, а остаток кипятят 1 ч с 0 5 - 0 6 л воды. Отфильтровывают осадок Мп02 и промывают его на фильтре несколько раз кипящей водой. После отгонки эфира выделяют 9 6 г сырого продукта; его кристаллизуют из воды. [21]
В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой с противодавлением и хлор-кальциевой трубкой, загружают 100 мл ССЦ, охлаждают до - 40 С и прибавляют 5 г ( 0 07 моль) хлора. Осадок ( KF, 5 - 7 г) отфильтровывают на воронке Бюхнера, из фильтрата отгоняют СС14 на роторном вакуум-испарителе, остаток растворяют в 300 мл диэтилового эфира. [22]
Во вращающемся автоклаве емкостью 200 мл нагревают 60 г ( 0 24моль) бромпентафторбензола - и 140лгл28 % - ного водногорас-твора аммиака в течение 2 ч при 190 - 200 С. Эфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции, сушат и отгоняют эфир сначала на водяной бане, а затем на роторном вакуум-испарителе. [23]
Реакционную смесь кипятят 3 ч, добавляют 200 мл воды и отгоняют водный грег-бутиловый спирт. После отгонки эфира на роторном вакуум-испарителе остаток перекристаллизовывают из бензола. [24]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой с газоподводящей трубкой, загружают 13 8 г ( 0 1 моль) свежеперегнанной РС13 в 200 мл сухого эфира. В токе аргона при интенсивном перемешивании и температуре - 20 С добавляют реактив Гриньяра, полученный из 89 1 г ( 0 3 моль) гептафтор-4 - бромтолуола и 8 5 г ( 0 35 моль) магния в 200 мл эфира так, чтобы температура не поднималась выше - 18 С. После отгонки эфира на роторном вакуум-испарителе остаток перекристаллизовывают из смеси пентан - бензол. [25]
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой с противодавлением и хлоркальциевой трубкой, загружают 2 1 г ( 0 3 моль) мелконарезанного лития и 150 мл абсолютного гексана. При перемешивании и 20 С в токе аргона добавляют 41 1 г ( 0 3 моль) н-бутилбромида. После отгонки растворителей на роторном вакуум-испарителе остаток перекристаллизовывают из петро-лейного эфира с т.кип. 70 - 100 С. [26]
В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 30 г чугунных опилок, 0 2 г NH4C1, 20 мл воды и 30 мл спирта. Суспензию нагревают до кипения и по каплям в течение 30 мин прибавляют раствор 5 г ( 0 024 моль) 2-нитротетрафторанилина в 20 мл спирта. Эфир отгоняют досуха на роторном вакуум-испарителе при 50 С ( 10 - ХЪммрт. [27]
В двухгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 308 г ( 1 моль) 2 3 5 6-тетрафтор - 1 4-дибромбензола, 225 г ( 2 5 моль) безводной свежеприготовленной CuCN и 200 мл абсолютного ди-метилформамида. Реакционную смесь при перемешивании нагревают 3 ч при 160 С. Эфирный экстракт сушат над MgS04 - После отгонки эфира на роторном вакуум-испарителе остаток сушат в сушильном шкафу при 130 - 150 С. [28]
В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой с противодавлением и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 7 5 г ( 0 326 моль) магния в виде стружек, активируют его иодом обычным способом, добавляют 300 мл эфира и прибавляют по каплям при энергичном перемешивании 43 г ( 0 314 моль) этилбромида в 100 мл эфира. Затем при 20 С постепенно в течение 0 5 ч прибавляют раствор 23 г ( 0 25 моль) свежеперегнанного анилина в 200 мл эфира. Эфирный экстракт промывают водой и сушат над MgSCv Эфир отгоняют на роторном вакуум-испарителе, остаток растворяют при нагревании в 250 мл 10 % - ного водного раствора NH3 и фильтруют. Фильтрат подкисляют раствором 10 % - ной НС1 до нейтральной реакции. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 250 мл воды и сушат на воздухе. Получают 19 г продукта, который перекристаллизовывают из водного 50 % - но-го спирта. [29]
Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. Реакционную смесь фильтруют, ф ильтрат выливают в 2 л ледяной воды и остаток отфильтровывают. Цинковую пыль на фильтре промывают ацетоном и выделенный после отгонки ацетона на роторном вакуум-испарителе продукт объединяют с основным. Продукт перекристаллизо-вывают из гексана. [30]