Cтраница 2
В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 51 г ( 0 4 моля) нафталина в 28 г ( 17 мл) четыреххлористого углерода. Колбу соединяют с обратным холодильником, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, трубка которой должна находиться под поверхностью жидкости. После этого некоторое время ( 35 - 40 минут) реакционную смесь, при перемешивании, выдерживают в состоянии легкого кипения до прекращения выделения бромистого водорода. Затем, заменив обратный холодильник холодильником Либиха, отгоняют полностью четыреххло-ристый углерод под небольшим разрежением. С этой целью в горле колбы Бунзена на пробке герметично укрепляют холодильник Либиха, а боковое отверстие колбы соединяют с водоструйным насосом. Жидкость перегоняют из колбы Клайзена в вакууме; предгон содержит довольно значительное количество непрореагировавшего нафталина. По охлаждении его тщательно отсасывают на воронке Бюхнера. [16]
В круглодонной колбе емкостью 200 мл растворяют 51 г ( 0 4 моль ] нафталина в 28 г ( 17 мл) четыреххлористого углерода. Колбу соединяют с обратным холодильником, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, трубка которой должна находиться под поверхностью жидкости. После этого некоторое время ( 35 - 40 мин) реакционную смесь, при перемешивании, выдерживают в состоянии легкого кипения до прекращения выделения бромистого водорода. Затем, заменив обратный холодильник холодильником Либиха, отгоняют полностью четы-реххлористый углерод при небольшом разрежении. С этой целью я горле колбы Бунзена на пробке герметично укрепляют холодильник Либиха, а боковое отверстие колбы соединяют с водоструйным насосом. Жидкость перегоняют из колбы Клайзена в вакууме; предгон содержит довольно значительное количество непрореагировавшего нафталина. По охлаждении его тщательно отсасывают н ч воронке Бюхнера. [17]
В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой с маслянъш затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, суспендируют 8 0 г ( 0 26 М) красного фосфора в 74 6 мл ( 1 М) пропионовой кислоты и добавляют по каплям 32 мл ( 0 625 М) брома в течение двух часов. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане ( 50 - 55) и медленно добавляют по каплям еще 54 мл брома ( 1 05 М) в течение 12 часов. После прибавления всего брома постепенно поднимают температуру реакционной смеси до 90 - 100 и выдерживают при этой температуре около двух часов до прекращения выделения бромистого водорода. [18]
Описанным выше способом приготовляют новую порцию бромгидрата пиридина, применяя то же количество реактивов. К полученному сухому бромгидрату пиридина прибавляют высушенный пербромид бромгидрата пиридина. Содержимое колбы нагревают до температуры 235 ( внутри колбы) и выдерживают при этой температуре в течение 8 часов. Прекращение выделения бромистого водорода указывает на окончание реакции-тогда нагревание прекращают и охлаждают колбу. [19]
С) в 120 мл дихлорэтана добавляют 0 005 г серы и столько же гидрохинона. Смесь при перемешивании нагревают на кипящей водяной бане, добавляя из капельной воронки 57 5 г брома в 150 мл дихлорэтана. Одновременно через смесь пропускают ток сухого инертного газа. По окончании прибавления брома ( около 2 ч) содержимое колбы нагревают и перемешивают еще не менее 2 ч до прекращения выделения бромистого водорода. Затем реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром. [20]