Cтраница 2
Выразите формулами состав следующих соединений: а) бензола; б) нитробензола; в) динитробензола; г) анилина; д) метафенилендиамина; е) альфа-нитронафталина; ж) альфа-нафтиламина; з) метатолуилендиамина; и) диметиламина; к) дифениламина; л) аммиака; м) триэтиламина; н) паранитроаиили-на; о) ортонитроанилина. [16]
По этому методу нитраты восстанавливают цинковой пылью до нитритов. Последние с реактивом Лунге - Грисса ( сульфаниловая кислота с альфа-нафтиламином) дают ярдо-красно-розовое соединение. Метод не требует предварительного выпаривания фильтрата, поэтому он наиболее быстрый; в то же время он и достаточно точен. [17]
К 50 мл 10 % - ной уксусной кислоты добавляют 10 мг альфа-нафтиламина, 20 мг сульфаниловой кислоты и смесь тщательно размешивают. Реактив сохраняется в течение 1 часа, поэтому его лучше готовить каждый раз свежим в необходимом для анализа количестве. [18]
Вода из тоннеля идет в канализацию. В ловушках пер-группы собирается преимущественно альфа-нафтил-механически увлеченный водой, в ловушках второй, ррущ1Ы собирается альфа-нафтиламин, выпадающий из вод - рсиго раствора при охлаждении. [19]
Редукционная масса, из которой производится отгонка альфа-нафтиламина, помещается в камеру на железных противнях, устанавливаемых по два на каждую полку. Пары из камеры направляются в змеевиковый конденсатор, откуда конденсат стекает в снабженный паровым змеевиком прямоугольный приемник, где разделяется на два слоя. Нижний слой, состоящий из расплавленного альфа-нафтиламина, периодически, по мере накопления, спускается через нижний кран в монтежю с паровым змеевиком. Водный слой, собирающийся вверху, непрерывно отводится из приемника в каскадный отстойник, состоящий из двух групп ловушек. Здесь происходит окончательное отделение альфа-нафтиламина. Первая группа ловушек состоит из трех цилиндрических бачков, снабженных змеевиками для подогрева паром и охлаждения водой. Вода из приемника стекает, в воронку первой ловушки, наполняет ее и по трубе перетекает в воронку второй ловушки, откуда таким же образом попадает в третью ловушку, а из последней стекает во вторую группу ловушек, состоящую из нескольких прямоугольных разделительных сосудов, установленных в бетонированных приямках с циркулирующей охлаждающей водой. Для более полного улавливания альфа-нафтиламина каждая коробка-ловушка разделена на б секций пятью вертикальными перегородками, из которых нечетные не доходят до дна, а четные не доходят до крышки. Благодаря такому устройству вода с растворенным альфа-наф-тиламином, проходя ловушку, совершает длинный зигзагообразный путь, что приводит к более интенсивному охлаждению воды, способствует лучшему отделению выпавших при охлаждении кристаллов альфа-нафтиламина. Из ловушек вода уходит в длинный тоннель, имеющий ряд порожков, в котором скапливается некоторое количество альфа-нафтиламина. [20]
Обслуживание установки заключается, главным образом, в наблюдении за температурами перегретого пара, паров в шлеме, конденсата и исходящей охлаждающей воды в холодильнике. Температура паров в шлеме должна быть не выше 290, в противном случае может наступить осмоление и разложение продукта. Температура конденсата не должна быть ниже 50 во избежание застывания альфа-нафтиламина в трубах ( темп. Печь и шлем необходимо не реже двух раз в месяц чистить от огарка, отлагающегося на их стенках. [21]
Альфа-нафтиламин сочетается по общему правилу в л-положении к аминогруппе. Образующиеся я-аминоазокрасители способны вновь диазотироваться и сочетаться с образованием вторичных дисазо-красителей. На таких реакциях основано приготовление очень многих полиазокрасящих веществ, прямых и кислотных, в которых молекулы альфа-нафтиламина занимают внутреннее положение в строении молекулы и, нередко, повторно. [22]
Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 шл дистиллированной водой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешивают. Если проба мутная, определяют колориметрически ее оптическую плотность, значение которой затем вычитают. После пятиминутного стояния прибавляют 1 мл раствора альфа-нафтиламина и смесь снова перемешивают. [23]
Для определения берут 50 мл или меньшее количество профильтрованной пробы и доводят до 50 мл дистиллированной водой. Прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты, и смесь тщательно перемешивают. Если проба мутная, определяют колориметрически ее экстинкцию, которую затем вычитают. После пятиминутного стояния прибавляют 1 мл раствора альфа-нафтиламина и смесь снова перемешивают. Пробу колоримет-рируют через 20 - 30 мин в фотоколориметре с зелеными светофильтрами ( Я520 ммк) при расстоянии между стенками кюветы 5 см. Содержание нитритов рассчитывают по калибровочной кривой. [24]
Определению мешают катионы, которые выпадают в осадок в виде гидроокисей при подщелачивании. Их мешающее влияние устраняется предварительным фильтрованием пробы через Na-катионит. Определению мешают взвешенные вещества, которые удаляются фильтрованием. Возможное влияние мутности или окраски пробы учитывается постановкой холостого опыта; к пробе прибавляют все реактивы, кроме альфа-нафтиламина. [25]
Редукционная масса, из которой производится отгонка альфа-нафтиламина, помещается в камеру на железных противнях, устанавливаемых по два на каждую полку. Пары из камеры направляются в змеевиковый конденсатор, откуда конденсат стекает в снабженный паровым змеевиком прямоугольный приемник, где разделяется на два слоя. Нижний слой, состоящий из расплавленного альфа-нафтиламина, периодически, по мере накопления, спускается через нижний кран в монтежю с паровым змеевиком. Водный слой, собирающийся вверху, непрерывно отводится из приемника в каскадный отстойник, состоящий из двух групп ловушек. Здесь происходит окончательное отделение альфа-нафтиламина. Первая группа ловушек состоит из трех цилиндрических бачков, снабженных змеевиками для подогрева паром и охлаждения водой. Вода из приемника стекает, в воронку первой ловушки, наполняет ее и по трубе перетекает в воронку второй ловушки, откуда таким же образом попадает в третью ловушку, а из последней стекает во вторую группу ловушек, состоящую из нескольких прямоугольных разделительных сосудов, установленных в бетонированных приямках с циркулирующей охлаждающей водой. Для более полного улавливания альфа-нафтиламина каждая коробка-ловушка разделена на б секций пятью вертикальными перегородками, из которых нечетные не доходят до дна, а четные не доходят до крышки. Благодаря такому устройству вода с растворенным альфа-наф-тиламином, проходя ловушку, совершает длинный зигзагообразный путь, что приводит к более интенсивному охлаждению воды, способствует лучшему отделению выпавших при охлаждении кристаллов альфа-нафтиламина. Из ловушек вода уходит в длинный тоннель, имеющий ряд порожков, в котором скапливается некоторое количество альфа-нафтиламина. [26]
На линиях, ведущих к приемникам, поставлены смотровые фонари для наблюдения за цветом поступающего конденсата. Приемники для конденсата изнутри обогреваются паровыми змеевиками. Для дестилляции собирают сырой нафтиламин с нескольких операций и засасывают его вакуумом в перегонный куб, затем дают в аппарат вакуум и зажигают топку. При 80 и вакууме 670 - 680 мм начинает отгоняться вода, и в течение 1г / 2 - 2 час. В это время в приемник конденсат не поступает. При 220 начинает гнаться погон, называемый головкой или форлауфом, содержащий альфа-нафтиламин с примесью нафталина. Этот погон вместе с водой собирают в приемнике для грязного продукта, откуда он поступает обратно на перегонку с паром. [27]
Первую порцию около 50 мл отбрасывают. Отбирают 40 мл раствора в мерную колбочку на 50 мл. Содержание нитратов в пробе должно быть в пределах 0 002 - 0 08 мг. При необходимости пробу разбавляют дистиллированной водой до объема 40 мл. Раствор подкисляют 1 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 0 15 мл 40 % - ного раствора мочевины и дают постоять 10 мин при комнатной температуре. После этого добавляют 1 мл рабочего раствора гидразина и выдерживают в термостате 30 мин при температуре 28 С. Затем прибавляют 0 5 мл ацетона и через 5 мин 2 мл раствора сульфаниловой кислоты, еще через 5 мин 1 мл альфа-нафтиламина к I мл ацетата натрия. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Объем пробы доводят до метки, и через 15 мин измеряют экстинкцию на фотоколориметре в кюветах длиной 3 см со светофильтрами с К530 ммк. В качестве глухого опыта применяют дистиллированную воду со всеми реактивами. Содержание нитратов в пробе находят по калибровочной кривой. [28]
Редукционная масса, из которой производится отгонка альфа-нафтиламина, помещается в камеру на железных противнях, устанавливаемых по два на каждую полку. Пары из камеры направляются в змеевиковый конденсатор, откуда конденсат стекает в снабженный паровым змеевиком прямоугольный приемник, где разделяется на два слоя. Нижний слой, состоящий из расплавленного альфа-нафтиламина, периодически, по мере накопления, спускается через нижний кран в монтежю с паровым змеевиком. Водный слой, собирающийся вверху, непрерывно отводится из приемника в каскадный отстойник, состоящий из двух групп ловушек. Здесь происходит окончательное отделение альфа-нафтиламина. Первая группа ловушек состоит из трех цилиндрических бачков, снабженных змеевиками для подогрева паром и охлаждения водой. Вода из приемника стекает, в воронку первой ловушки, наполняет ее и по трубе перетекает в воронку второй ловушки, откуда таким же образом попадает в третью ловушку, а из последней стекает во вторую группу ловушек, состоящую из нескольких прямоугольных разделительных сосудов, установленных в бетонированных приямках с циркулирующей охлаждающей водой. Для более полного улавливания альфа-нафтиламина каждая коробка-ловушка разделена на б секций пятью вертикальными перегородками, из которых нечетные не доходят до дна, а четные не доходят до крышки. Благодаря такому устройству вода с растворенным альфа-наф-тиламином, проходя ловушку, совершает длинный зигзагообразный путь, что приводит к более интенсивному охлаждению воды, способствует лучшему отделению выпавших при охлаждении кристаллов альфа-нафтиламина. Из ловушек вода уходит в длинный тоннель, имеющий ряд порожков, в котором скапливается некоторое количество альфа-нафтиламина. [29]
Редукционная масса, из которой производится отгонка альфа-нафтиламина, помещается в камеру на железных противнях, устанавливаемых по два на каждую полку. Пары из камеры направляются в змеевиковый конденсатор, откуда конденсат стекает в снабженный паровым змеевиком прямоугольный приемник, где разделяется на два слоя. Нижний слой, состоящий из расплавленного альфа-нафтиламина, периодически, по мере накопления, спускается через нижний кран в монтежю с паровым змеевиком. Водный слой, собирающийся вверху, непрерывно отводится из приемника в каскадный отстойник, состоящий из двух групп ловушек. Здесь происходит окончательное отделение альфа-нафтиламина. Первая группа ловушек состоит из трех цилиндрических бачков, снабженных змеевиками для подогрева паром и охлаждения водой. Вода из приемника стекает, в воронку первой ловушки, наполняет ее и по трубе перетекает в воронку второй ловушки, откуда таким же образом попадает в третью ловушку, а из последней стекает во вторую группу ловушек, состоящую из нескольких прямоугольных разделительных сосудов, установленных в бетонированных приямках с циркулирующей охлаждающей водой. Для более полного улавливания альфа-нафтиламина каждая коробка-ловушка разделена на б секций пятью вертикальными перегородками, из которых нечетные не доходят до дна, а четные не доходят до крышки. Благодаря такому устройству вода с растворенным альфа-наф-тиламином, проходя ловушку, совершает длинный зигзагообразный путь, что приводит к более интенсивному охлаждению воды, способствует лучшему отделению выпавших при охлаждении кристаллов альфа-нафтиламина. Из ловушек вода уходит в длинный тоннель, имеющий ряд порожков, в котором скапливается некоторое количество альфа-нафтиламина. [30]