Cтраница 2
Адсорбция катионов на окиси алюминия имеет ионообменный характер. Окись алюминия, пригодная для хроматографической адсорбции катионов, всегда содержит ионы натрия, так как она приготовляется при взаимодействии раствора алюмината натрия с двуокисью углерода. На это указывает также высокий рН препаратов окиси алюминия, равный 9 4; такой величины рН не имеет даже чистый гидрат окиси алюминия. Количество кислоты, необходимое для нейтрализации этой щелочности, примерно эквивалентно количеству иона металла, адсорбированного на данном количестве адсорбента. Вследствие того что ионы всех тяжелых металлов вытесняют ионы натрия, желательно, чтобы хроматогра-фическая окись алюминия содержала достаточное количество этих ионов. В этом случае получаются более короткие и более интенсивно окрашенные полосы вследствие большей адсорбционной емкости такого адсорбента. Однако предел увеличению концентрации ионов натрия ставит легкая гидролизуемость и разбухание препарата, богатого содержанием алюмината. [16]
Залогом успешной работы и получения хотя бы ограниченно воспроизводимых результатов является использование окиси алюминия одного качества. Прежде всего это касается серийных определений. Рекомендуется запастись сравнительно большим количеством сорбента одной и той же марки, квалификации и, насколько это возможно, одной партии. После тщательной гомогенизации всего количества получают материал, с которым можно работать длительное время, придерживаясь одних и тех же условий эксперимента. Чтобы воспроизвести анализ, выполненный ранее, необходимо знать основные параметры использованного сорбента: его активность, рН и зернение ( определение активности описано в разд. Некоторая возможность стандартизации заключается в активировании препаратов окиси алюминия различного происхождения с последующим дезактивированием до требуемой степени активности. Согласно опыту авторов, эта операция позволяет получать материалы с достаточно стандартными свойствами. [17]
Раствор алюмината натрия 2 % ( в расчете на А120з) готовится так же, как и при получении пермутита. Затем в этот раствор пропускают углекислоту до полного осаждения-гидроокиси алюминия. Полученную гидроокись алюминия высушивают при 100 - 130, измельчают в фарфоровой ступке и прокаливают 10 мин. Данный препарат назван алюминатным по методу приготовления из алюмината натрия. Принимается, что обменной группой здесь является алюминатная группировка A102Na, которая в процессе получения препарата осаждается на поверхности частиц гидроокиси алюминия. Алюминатная окись алюминия по свойствам идентична препарату окиси алюминия, стандарти-ованной по Брокману. [18]
Раствор алюмината натрия 2 % ( в расчете на А120з) готовится так же, как и при получении пермутита. Затем в этот раствор пропускают углекислоту до полного осаждения гидроокиси алюминия. Полученную гидроокись алюминия высушивают при 100 - 130, измельчают в фарфоровой ступке и прокаливают 10 мин. Данный препарат назван алюминатным по методу приготовления из алюмината натрия. Принимается, что обменной группой здесь является алюминатная группировка AlO2Na, которая в процессе получения препарата осаждается на поверхности частиц гидроокиси алюминия. Алюминатная окись алюминия по свойствам идентична препарату окиси алюминия, стандарти-аованной по Брокману. [19]