Cтраница 1
Препарат сушат на воздухе и нагревают 2 ч при 400 С. [1]
Препарат сушат на воздухе в течение 3 дней, после чего выход его составляет 112 - 115 г ( 60 % теоретич. [2]
Препарат сушат на воздухе, осторожно фиксируют на пламени и окрашивают метиленовым синим в течение 10 мин. [3]
Препарат сушат на воздухе и нагревают 2 ч при 400 С. [4]
Навеску препарата сушат в сушильном шкафу до постоянной массы и по потере при высушивании рассчитывают содержание влаги. В органическом анализе применяется также метод отгонки влаги с органическим растворителем в приборе Дина и Старка, а также определение влаги с помощью реактива Фишера. [5]
Затем для переведения в карбонат всего количества NaHCOa чашку с препаратом сушат 3 часа при 180 или прокаливают до постоянного веса. [6]
Вторую порцию кристаллов ( 5 - 15 г), которая получается, если разбавить фильтрат еще 250 мл петролейного эфира, также отфильтровывают и присоединяют к первой порции в большом кристаллизаторе, в котором препарат сушат до постоянного веса ( 1 - 2 часа) при 70 - 80 в сушильном шкафу. Выход ангидрида 1 ие - Д4 - тетрагидро-фталевой кислоты составляет 281 5 - 294 5 г ( 93 - 97 % теоретич. [7]
Поддерживая охлаждением температуру 60, реакцию ведут при энергичном и беспрерывном встряхивании до тех пор, пока образовавшаяся масса не превратится в кристаллы, которые отсасывают, промывают холодной водой и перекристаллизовывают сначала из кипящей 33 / 0-ной уксусной кислоты, а затем из возможно меньшего количества спирта; препарат сушат на воздухе. Аналогично очищают продажный препарат. [8]
После различных опытов пригодным оказался следующий контакт: 20 г азотнокислого никеля ( с 6Н20) и 24 г азотнокислой закиси кобальта ( с 6НаО) растворяют в небольшом количество поди и растирают с 15 г сухого асбеста. Препарат сушат и нигроиают до прекращении шд-деления окислои азота. Кислых солон цинка и меди ( 99 г и 93 5 s солей) с 7 7 о окиси хрома И 40 г асбеста и обработанный вышеуказанным способом. Несколько граммом ароматических углеводородов, фенолов, эфиров, простых эфиров фенолов и других: ia - Метцеплых бензольных производных вносят в трубку для лапай-вания на 200 мл с некоторым количеством контакта и 1 / 10 моля твердой углекислоты. Смеси нагревают, меняя температуру от 100 до 300, так что получаются давления в 20 - 30 атм. Выходы образующейся карболовой кислоты остаются нижо %; лишь с резорцином получается около 10 % диоксибелзойпой кислоты [ ом. [9]
После различных опытов пригодным оказался следующий контакт: 20 г азотнокислого никеля ( с 6Н20) и 24 г азотнокислой закиси кобальта ( с 6Н20) растворяют в небольшом количестве воды и растирают с 15 г сухого асбеста. Препарат сушат и нагревают до прекращений выделения окислов азота. Так же действует контакт, получаемый смешением осажденных аммиаком гидратов окисей из азотнокислых солей цинка и меди ( 99 г и 93 5 г солей) с 7 7 г окиси хрома и 40 г асбеста и обработанный вышеуказанным способом. Несколько граммов ароматических углеводородов, фенолов, эфиров, простых эфиров фенолов и других замещенных бензольных производных вносят в трубку для запаивания на 200 мл с некоторым количеством контакта и 1 / 10 моля твердой углекислоты. Смеси нагревают, меняя температуру от 100 до 300, так что получаются давления в 20 - 30 атм. Выходы образующейся карбоновой кислоты остаются ниже 1 %; лишь с резорцином получается около 10 % диоксибрчзойной кислоты [ см. примечание 77, стр. [10]
На чистое покровное стекло капают одну каплю бактериальной взвеси, наклоняют стекло и дают ей стечь, а избыток влаги снимают фильтровальной бумагой. Препарат сушат при 30 - 40, предохраняя от пыли и фиксируют 96 спиртом. [11]
При окраске в небольшой фарфоровой чашечке смешивают 5 мл протравы и 0.5 мл краски и нагревают до кипения. Препарат сушат и просматривают с масляной имерсией. [12]
После этого смесь перемешивают в течение еще получаса, а затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 12 еж и для удаления неорганических солей тщательно промывают водой. Препарат сушат, сперва отсасывая его на воронке, а под конец помещая в вакуум-эксикатор; в результате получают белоснежные кристаллы. Неочищенный диоксим циклогександиона-1 2 перекристаллизовывают из 550 мл воды, применяя 2 5 г активированного березового угля, не содержащего железа. [13]
Промывают продажный препарат несколько раз холодной концентрированной серной кислотой, а затем водой до полного удаления сульфата. Промытый препарат сушат хлористым кальцием и подвергают фракционной перегонке. [14]
Продажный препарат очищают пятикратным промыванием его концентрированной серной кислотой ( в отношении 10: 1), затем водой, раствором карбоната натрия и снова водой. После этого препарат сушат над безводным сульфатом магния и подвергают фракционной перегонке. [15]