Cтраница 3
Эта соль высокой степени чистоты имеется в продаже. Принимая во внимание это обстоятельство, можно непосредственно из навески приготовить раствор для титрования, который для общих целей имеет достаточно точно известную молярность. Высушивание при более высокой температуре нецелесообразно, так как при этом улетучивается и кристаллизационная вода. Полная дегидратация достигается без особого труда, если препарат сушат при 130 - 150 С. При этом состав полученного продукта строго стехиометричен, однако, к сожалению, едва ли это выгодно, так как безводная соль обладает значительной гигроскопичностью. Термогравиметрические исследования [ 57 ( 74), 60 ( 85) ] подтверждают, что содержащая воду натриевая соль не отвечает строгим требованиям, предъявляемым к веществам для установки титра. [31]
Промышленный способ получения алантона кратко можно описать по следующей схеме: отвешенное количество сырья заливается отмеренным количеством экстракционного бензина и настаивается сутки при периодическом перемешивании. Эту операцию извлечения проводят, как правило, трижды. Затем растворитель отгоняют, а оставшийся упаренный экстракт ( кубовый концентрат) растворяют в 4 5-кратном объеме 95 % спирта, обрабатывают активированным углем и фильтруют. После фильтрации т.н. спиртовый маточник упаривают на половину объема и кристаллизуют алантон при температуре 8 - 10 С Препарат сушат на воздухе и затем промывают холодным бензином для удаления примесей желтого цвета и получают кристаллическую субстанцию белого или белого с желтоватым оттенком цвета. [32]
После этого эфирный раствор фильтруют и упаривают, для чего на паровой бане от него отгоняют эфир до тех пор, пока объем остатка не составит 80 - 100 мл. При этом отделяется некоторое количество воды; затем смесь охлаждают и сушат над 15 г поташа. Концентрированный раствор фильтруют в специальную колбу Клайзена ( Синт. Таким путем получают 52 - 54 г ( 80 - 83 % теоретич. Препарат сушат над 5 г безводного поташа, а затем фильтруют и вновь перегоняют так, как это описано выше. Выход транс - - фенил - 1 3-бутадиена составляет 47 - 49 г ( 72 - 75 % теоретич. [33]
На поверхность, занятую волокнами, наносят 6 - 8 капель окрашивающего раствора, чтобы хорошо смочить их, следя при этом за тем, чтобы раствор не стекал со стекла. Выпаривание досуха должно занять 5 - 10 мин. Препарат промывают в проточной воде, погружением или любым другим способом, при котором волокна не будут смываться. Вполне пригодна водопроводная вода, если она не слишком жесткая. Препарат сушат и исследуют. [34]
Вещество затем нагревают до 80 - 100, пропуская через холодильник горячий глицерин. После достижения нужной температуры через трубку с хлоридом начинают пропускать безводный фтористый водород. При этом образуется желтая жидкость и выделяются пузырьки хлористого водорода. Когда весь 84КзС1 прореагирует, прекращают нагревание и пропускание фтористого водорода. Полиэтиленовую трубку отпаивают у одного конца холодильника так, что ее длина уменьшается приблизительно до 20 см. Под защитной атмосферой ОСЬ полиэтиленовую трубку в вертикальном положении вводят в вакуумную систему. После откачивания избытка фтористого водорода препарат сушат еще в течение 3 час при 40 и затем охлаждают, после чего аппарат заполняют сухой двуокисью углерода. [35]
Сначала приготовляют смесь пз 1 вес. Тигель нужно закрыть крышкой и все щели тщательно промазать огнеупорной глиной, смешанной с волокнистым асбестом. Затем после пре чварительного подсушивания тпгля со смесью в сушильном шкафу, смесь прокаливают в течение 30 мин при температуре не ниже 1200 С. После охлаждения продукт обрабатывают па холоду разбавленной соляной кислотой ( пли раствором щелочи) для удаления избытка алюминия. Полученный в виде мелкокристаллического порошка карбид отмывают водой от хлорида алюминия, затем воду быстро смывают спиртом и препарат сушат в сушильном шкафу при 80 - 90 С. Продукт содержит значительное количество нитрида алюминия. [36]
Поддерживая прибавлением льда температуру около 10, в течение 25 - 35 мин. После того как прибавление закончено, раствор перемешивают еще 15 - 20 мин. Неочищенный желтый триазин отфильтровывают на большой воронке Бюхнера. Полученное вещество дважды промывают водой-каждый раз вынимая его из воронки и тщательно перемешивая с водой. После второго промывания вещество возможно суше отжимают, затем вынимают из воронки и растворяют в 1 8 - 2 0 л кипящего 95 % - ного этилового спирта, находящегося в 4-литровой колбе, снабженной обратным холодильником. По мере охлаждения спиртового раствора триазин кристаллизуется, его отфильтровывают и промывают двумя порциями по 200 мл 95 % - ного этилового спирта. Препарат сушат на воздухе при комнатной температуре и получают 1 - ( л - нитрофенил) - 3 3-диметилтриазин с выходом 348 - 365 г ( 89 - 94 % теоретич. [37]
Когда весь натрий будет прибавлен, пропускание газа прекращают, трубку для ввода ацетилена и железную проволоку удаляют, но согнутую стеклянную трубку оставляют. После этого смесь перемешивают в течение еще 2 час. По истечении указанного времени к смеси по каплям прибавляют 500 мл водного аммиака, а затем около 1000 - 1 500 мл дестиллированной воды. Когда ледяная корка на наружных стенках колбы начнет оттаивать и ее легко можно будет удалить, содержимое колбы переносят в большую делительную воронку и отделяют нижний водный слой. Необходимо удостовериться в том, что водный слой имеет кислую реакцию; в противном случае следует еще раз промыть препарат кислотой. После этого вещество промывают 10 % - ным. Промытый препарат сушат над поташом, прибавляют к нему небольшое количество соды и жидкость фракционируют, применяя колонку эффективностью в 10 - 14 теоретических тарелок с насадкой из одиночных витков спирали. Выход чистого н-бутилацетилена составляет 230 - 252 г ( 70 - 77 % теоретич. [38]
В колбу вместимостью 0 5 л берут 25 % водного раствора метиламина, добавляют 78 мл концентрированной соляной кислоты, 52 2 мл дистиллированной воды и 150 г мочевины. Раствор медленно кипятят на глицериновой бане с обратным холодильником при 120 С в течение 2 ч 45 мин. Затем температуру повышают до 127 С и кипятят более энергично в течение 15 мин. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, растворяют в нем 55 г 95 % нитрита натрия и охлаждают до 0 С. К этому раствору при постоянном перемешивании доливают холодный раствор метилмочевины и нитрита натрия, полученный ранее, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше О С. Нитрозометилмочевина всплывает на поверхность в виде пены. Содержимое стакана переносят на воронку с бумажным фильтром и фильтруют под вакуумом водоструйного насоса. Нитрозометилмочевину на фильтре промывают 15 - 20 мл воды. Препарат сушат и хранят в вакуум-эксикаторе с хлоридом кальция. [39]
В высокий литровый стакан помещают смесь 53 г ( 0 25 моля) свежеприготовленного фенилгидразона ацетофе-нона и 250 г безводного измельченного хлористого цинка. Стакан погружают в масляную баню, нагретую до 170, и смесь энергично перемешивают. Стакан вынимают из бани и смесь перемешивают в течение 5 мин. Чтобы предотвратить затвердевание, в реакционную смесь тщательно вмешивают 200 г чистого песка. Хлористый цинк растворяют, для чего реакционную массу обрабатывают в течение нескольких часов ( 8 - 10) при нагревании на водяной бане смесью 800 мл воды и 25 мл концентрированной соляной кислоты ( уд. Песок и сырой фенилиндол отфильтровывают и кипятят с 600 мл 95 % - ного спирта. Смесь нагревают с активированным углем и фильтруют горячей. Песок и уголь промывают 75 мл горячего спирта. Соединенные вместе фильтраты охлаждают до комнатной температуры, после чего выпавший 2-фенилиндол отфильтровывают через воронку Бюхнера и три раза промывают небольшими количествами ( 15 - 20 мл) холодного спирта. Кристаллы, полученные в первой порции, достаточно чисты. Препарат сушат в вакуум-эксикаторе, выход 30 - 33 г; темп. [40]