Cтраница 2
Гидролиз солей железа ведет к образованию основных солей железа, образующих красноватый коллоидный раствор, что уменьшает резкость изменения окраски индикатора. При гидролизе освобождаются Н - ионы, отчего среда раствора становится кислой. Следовательно, чтобы сместить равновесие этой реакции в обратную сторону, раствор соли железа следует сильно подкислить. Поэтому при приготовлении индикатора насыщенный 40 % - ный водный раствор железо-аммонийных квасцов быстро отфильтровывают через пористый складчатый фильтр и прибавляют к мутному фильтрату концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока ее прибавление не перестанет вызывать дальнейшее просветление раствора. [16]
Крахмал образует с раствором иоДа адсорбционное соединение интенсивно синего цвета. Чувствительность иод-крахмальной реакции зависит от многих факторов: присутствия ионов иода, способа приготовления и хранения раствора крахмала, температуры и др. Молекулярный иод не дает с крахмалом окрашенного соединения; для этого необходимо, чтобы в растворе были ионы иода. Поэтому все иодометрические определения проводят в растворах, содержащих избыток иодида калия. Чувствительность иод-крахмальной реакции уменьшается с повышением температуры, поэтому лучше титровать холодные растворы. Чувствительность зависит также от способа приготовления индикатора: правильно приготовленные растворы крахмала окрашиваются в чисто синий цвет при добавлении одной капли 0 01 М раствора иода. [17]
Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, - взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, - для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования - весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодо-крахмальную бумагу капли раствора, содержащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [18]