Приготовление - образец
Cтраница 3
 |
Разборная кювета для ИК. [31] |
Приготовление образцов для анализа проводится одним из следующих методов. Растворы веществ в неполярном органическом растворителе, например в тетрахлорметане, дают спектры, несколько искаженные вследствие ассоциации и образования молекулярных агрегатов типа растворитель - растворенное вещество или вещество - вещество. При измерении спектров в растворах ( рис. 5.5) обязательно нужна кювета сравнения. [32]
Приготовление образцов каучуков для получения спектров производится различными методами в зависимости от свойств полимера и целей исследования. [33]
Приготовление образцов каучука для получения его спектра производится различными методами в зависимости от свойств каучука и целей исследования. [34]
Поэтому приготовление образцов производилось в два этапа: получение дисилицида вольфрама и последующее его алюмини-рование. [35]
Способ приготовления образцов облегчает эталонирование: могут быть применены эталоны, полученные из смесей порошков сурьмяного сплава и чистой сурьмы. [36]
Методики приготовления образцов могут влиять на фазовые соотношения, даже если особое внимание было уделено тому, чтобы уменьшить содержание примесей до минимума. Хорошим примером тому служат тонкие пленки тугоплавких соединений. Фаза В системы Та-N неустойчива в массивных образцах, приготовленных при давлении N2 в 1 атм, но Шварц [9] наблюдал эту структуру в реактивно напыленных тонких пленках. Содержание примесей в этих пленках, вероятно, низкое, поскольку обсуждаемая фаза является сверхпроводником, а присутствие кислорода в любой тонкой пленке тугоплавкого нитрида со структурой В быстро уничтожает сверхпроводимость. [37]
Способы приготовления образцов, измерения и обработки ИК-спектров изложены в обширной специальной литературе ( см., например, 5 - 8 ]); предполагается, что читатель имеет об этом общее представление. Однако для подготовки фракций, элюируемых из разделительной колонки и предназначенных для измерения ИК-спектров, требуется в большинстве случаев специальная техника, позволяющая получать спектры хорошего качества при очень небольшом количестве пробы. [38]
Техника приготовления образцов непрерывно совершенствуется. По мере приобретения навыков спектроскопист может в случае необходимости сам разрабатывать новые методики приготовления образцов. Методы, наиболее часто применяемые в каждой конкретной лаборатории, в известной степени зависят от характера решаемых в ней задач. [39]
Практика приготовления образцов в виде осадка на солевых пластинках заслуживает особого внимания как средство сохранения малого количества препарата. При этом для получения полного спектра в диапазоне 4000 - 650 см-1 достаточно 1 мг вещества. После записи спектра суспензию открывают, сняв солевую пластинку, и дают гексахлорбутадиену испариться. Таблетки из бромистого калия [117, 118, 125] наиболее удобны при работе с образцами в количествах 1 - 100 мкг. Очищенные образцы в количестве порядка 100 мкг могут быть получены с помощью газовой, жидкостной или тонкослойной хроматографии, так что сочетание последнего метода с инфракрасной спектроскопией становится мощным орудием исследования. [40]
 |
ИК-спектр типичного алмаза типа I, толщина - 2 5 мм. [41] |
Техника приготовления образцов при использовании алмазной кюветы очень проста. Не требуется никакой предварительной подготовки. Чтобы получить спектр твердого образца, выполняют следующие операции. [42]
Методика приготовления образца описана на стр. [43]
Методы приготовления образцов из порошкообразных материалов заслуживают особого внимания. Мы уже говорили, что во всех случаях, когда порошок может быть спрессован в монолит без риска химических изменений, его следует подвергнуть горячему прессованию в условиях, обеспечивающих истинную про-прессованность ( см. гл. [44]
Методы приготовления образцов для спектроскопического исследования достаточно подробно описаны в литературе. [45]
Страницы: 1 2 3 4