Приготовление - проба
Cтраница 1
 |
Характеристические области констант взаимодействия протонов. [1] |
Приготовление проб для получения ЯМР-спектров высокого разрешения чаще всего отличается предельной простотой. Несмотря на это, необходимо учитывать некоторые моменты, которые могут повлиять на качество спектра и тем самым на его убедительность. [2]
Приготовление пробы только для общего анализа ведут [74] в две стадии: на первой - измельчение от исходного размера первичной пробы до среднего размера - от 10 до 3 мм и деление на порции предельно малой массы, на второй - измельчение до окончательного размера 0 2 мм для проведения лабораторного анализа, деление на порции с окончательной массой, необходимой для пробы общего анализа. [4]
 |
Характеристические области констант взаимодействия протонов. [5] |
Приготовление проб для получения ЯМР-спектров высокого разрешения чаще всего отличается предельной простотой. Несмотря на это, необходимо учитывать некоторые моменты, которые могут повлиять на качество спектра и тем самым на его убедительность. [6]
Приготовление проб этим методом занимает около 1 час. [7]
 |
Характеристические области констант взаимодействия протонов. [8] |
Приготовление проб для получения ЯМР-спектров высокого разрешения чаще всего отличается предельной простотой. Несмотря на это, необходимо учитывать некоторые моменты, которые могут повлиять на качество спектра и тем самым на его убедительность. [9]
Приготовление пробы необходимо только в случае пламенной-атомно-абсорбционной спектроскопии. Твердую пробу ( например, золу) при этом вначале растворяют. Жидкую пробу в виде углеводородной смеси впрыскивают прямо в автоматический прибор. После впрыскивания пробы в пламя регистрирующий прибор показывает непосредственно концентрацию элементов, пропорциональную величине лучевой абсорбции. В зависимости от применяемой техники отсчета результат атомной абсорбции выражают в % или как поглощение. [10]
Приготовление проб в СКР обычно гораздо проще, чем в ИК-спектро-метрии. Как уже отмечалось, жидкие пробы малых объемов ( порядка долей микролитра) легко исследовать с помощью СКР. К тому же можно использовать водные растворы проб, поскольку спектр комбинационного рассеяния воды ( в отличие от ее ИК-спектра) имеет крайне слабые полосы. В отличие от ИК-спектрометрии в СКР нет необходимости использовать растворимые в воде оптические материалы, что в значительной мере упрощает анализ неорганических веществ. [11]
Приготовление пробы заключается в том, что в стеклянный цилиндр с диаметром дна, равным диаметру катода фотоумножителя, и высотой - 1 5 см вводят около 300 мг сцинтиллятора и 1 мл исследуемого раствора. Пробу перемешивают встряхиванием ( при этом сцинтиллятор покрывает равномерно дно цилиндра), подсушивают и ставят на катод фотоумножителя. Чтобы оптический контакт был достаточно хорошим, дно цилиндра должно быть плоским и промежуток между ним и фотокатодом заполняют тонким слоем прозрачного вазелинового масла. Градуировку производят измеряя заранее приготовленный раствор с известной концентрацией а-излучателя в воде. [12]
Приготовление пробы для количественного хроматографиче-ского анализа требует строгого соблюдения всех условий, обеспечивающих полноту определения аминокислот. [13]
Приготовление проб целесообразно организовать так, чтобы в лабораторию они поступали подготовленными для анализа, в плотно закрывающихся металлических бюксах. [14]
Приготовление пробы антрацита ( каменного угля) для определения влажности в две стадии и специальной пробы на влажность по [74] ведут при визуально влажном антраците ( каменном угле) и отсутствии закрытой мельницы. Пробу после сокращения просушивают на воздухе и затем обрабатывают по приведенной выше технологии для определения влажности в одну стадию. Подсушку на воздухе ведут при температуре не более чем на 10 - 15 С выше атмосферной, в зонах с жарким климатом - при температуре не выше 45 С. Циркуляцию воздуха над пробой ничто не должно ограничивать, внешняя пыль не должна попадать на пробу. Далее взвешивают поднос с углем. Сушку продолжают до тех пор, пока изменение массы подноса и угля в течение 1 ч не станет меньше 0 1 % исходной массы угля. [15]
Страницы: 1 2 3 4