Cтраница 4
Условия получения фильтратов указаны при описании приготовления проб. [46]
С особым вниманием следует отнестись к приготовлению проб изотопов с малым количеством носителя или совсем без него, так как в этом случае адсорбция может достигать большой величины. [47]
![]() |
График зависимости отношения площадей пиков от массового соотношения компонента и стандарта в смеси. [48] |
Достоинства метода: 1) не требуется приготовление пробы; 2) необходимо разделение только пиков, представляющих интерес. [49]
Для некоторых целей были разработаны специальные приемы приготовления пробы. [50]
Вопрос о том, какое внимание уделять приготовлению пробы и какой способ при этом использовать, является наиболее спорным для химика, занимающегося исследованием веществ, определяющих вкус. Его изобретательность и инициатива при решении этого вопроса могут оказаться во много раз ценнее тех выборов, которые он может сделать по завершении разделения и идентификации исследуемых веществ. [51]
При анализе цианистого кальция, особенно при приготовлении пробы для анализа, нужно помнить, то продукт необходимо предохранять от действия влажного воздуха, ибо в противном случае синильная ккслота может быть потеряна. Поэтому рекомендуется брать большие пробы для анализа, чтобы избежать измельчения пробы. [52]
В настоящем разделе даны краткие указания о приготовлении пробы для анализа, о методах перевода веществ в растворимое состояние и о выполнении анализа наиболее часто встречающихся соединений. Если анализу подвергается однородное вещество - металл, окисел, кислота, соль, то исследование их сводится к определению небольшого числа элементов. Задача установления состава таких веществ не представляет затруднений. В этом случае не приходится прибегать к полному систематическому ходу анализа, так как уже внешний осмотр и предварительные химические испытания дают указания на то, с каким типом соединений имеют дело. Такой анализ сводится обычно к реакциям на отдельные катионы и анионы. [53]
Растирают 0 5 г измельченной пробы ( см. Приготовление пробы для анализа, стр. Затем прибавляют в несколько приемов почти все 4 г карбоната кальция и перемешивают все возможно тщательнее в агатовой ступке. Посыпают дно тигля небольшим количеством карбоната кальция, чтобы предотвратить прилипание массы к тиглю при прокаливании, и переносят смесь в тигель при помощи гибкого, не слишком широкого шпателя. Остатком карбоната кальция обмывают ступку и пестик, перенося все это также в тигель. Все эти операции надо делать над листом глянцевой бумаги, желательно черной. Если проба богата железом, относительное количество карбоната кальция должно быть увеличено, чтобы предотвратить образование слишком сильно спекшейся массы или даже лепешки плава, которая трудно поддается выщелачиванию. Для получения хорошо выщелачиваемой спекшейся массы было рекомендовано 3 прибавлять 1 г кварца и растирать его вместе с пробой. После этого массу выщелачивают водой, остаток переносят в агатовую ступку, измельчают и переносят в тот же раствор для дальнейшего выщелачивания. [54]