Cтраница 2
Метод [81] позволяет производить определение Zr в присутствии ниобия в ряде легирующих металлов. Ниобий в определенных условиях взаимодействует с ксиленоловым оранжевым. Однако проведение реакции при соответствующей кислотности раствора и способ приготовления раствора сравнения делают метод селективным для определения циркония. [16]
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят до метки 20 % - ным раствором H2SO4 и перемешивают. Отбирают 30 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью 200 мл, приливают все реактивы в тех же количествах, что и при приготовлении раствора сравнения. Определяют, как указано выше ( см. § 27), значение относительных оптических плотностей эталонных растворов и раствора определяемой концентрации на спектрофотометре СФ-4 с кварцевой кюветой длиной 1 см. Строят калибровочный график и по нему находят концентрацию ( мг / мл) титана в исследуемом растворе. [17]
В другую колбу помещают от Г до 50 мл нейтральной по фенолфталеину пробы сточной воды. При содержании фтор-иона от 0 08 до 7 мг / л берут 50 мл воды, при 7 - 8 мг / л - не более 40 мл, а при 70 - 400 мг / л - достаточно I мл пробы. При еще большем содержании фтор-иона производят соответствующее разбавление дистиллированной водой. Доводят, если нужно, объем воды до 50 мл, прибавляют 1 мл индикатора и далее ведут определение, как в случае приготовления раствора сравнения. [18]
Затем при нагревании выщелачивают плав 100 мл 20 % - ного раствора H2SO4, содержащего 2 мл 6 % - ного раствора НзОг. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят до метки 20 % - ным раствором H2SO4 и перемешивают. Отбирают 30 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью 200 мл, приливают все реактивы в тех же количествах, что и при приготовлении раствора сравнения. Определяют, как указано выше, значение относительных оптических плотностей эталонных растворов и раствора определяемой концентрации на спектрофотометре СФ-4 с кварцевой кюветой длиной 1 см. Строят калибровочный график и по нему находят концентрацию ( мг / мл) титана в исследуемом растворе. [19]