Cтраница 2
Разработано много методов обработки силикагеля для получения носителя со слабоадсорбируемыми свойствами. Существуют и другие способы приготовления силикагеля. Так, сухой Силикагель прокаливают в течение 40 - 60 мин при 400 - 600 С, горячим расфасовывают в стеклянные сосуды и герметически закрывают их. [16]
Теория формирования и структуры силикагелей, образующихся в результате полимеризации кремневых кислот, была приведена в гл. Характеристики силикагелей были даны в предшествующем разделе. Здесь же будут описаны методы приготовления силикагелей и изменяющиеся технологические режимы, которые оказывают воздействие, на свойства получаемых силикагелей; а также определяют их использование. [17]
Спирты и основные азотистые соединения очень сильно адсорбируются на силикагеле. Были определены [22] и протабулированы [37] значения индекса адсорбции для других органических соединений. Величины индексов адсорбции могут несколько отличаться от приведенных значений в зависимости от способа приготовления силикагеля. [18]
Экспериментальная трудность при работе с силикагелями этого типа состоит в том, что в водной суспензии продолжает происходить перегруппировка структуры с уменьшением величины удельной поверхности. Кроме того, если силикагель не был тщательно проанализирован на присутствие органического соединения, которое могло попасть в силикагель в процессе его формирования, то остается некоторое сомнение в том, полностью ли такой реагент был экстрагирован до проведения испытаний на селективность. Однако в этом случае следует быть уверенным, что оптическая активность элюата не вызвана присутствием какого-либо оставшегося на силикагеле левовращаю-щего органического вещества, поскольку элюат проявлял лево-вращающую активность, тогда как при приготовлении силикагеля первоначально использовалось правовращающее соединение. [19]
По данным авторов, петролейный эфир ( мы применяли к-гек-сан) вымывает углеводороды, четыреххлористый углерод - сложные эфиры и кетоны, хлороформ - спирты и метанол - кислоты. Следует, впрочем, отметить, что по Кайзеру [12] четыреххлористый углерод вымывает, подобно петролейному эфиру, лишь углеводороды, а хлороформ не только спирты, но кетоны. Возможно, что это противоречие связано с различными способами приготовления адсорбента. Применявшийся нами способ приготовления силикагеля и набивки колонны изложен в настоящем сборнике ( см. стр. [20]
Непрерывно разрабатываются новые рецепты для частных разновидностей силикагелей. Такой гель подвергали старению в течение 50 мин, затем подкисляли до рН 2 - 3, выдерживали до 5ч, после чего опять подвергали старению продолжительностью до 4 ч при рН 8, промывали и высушивали. Высокое значение рН позволяло первичным частицам расти и коалесцировать, формируя желаемую структуру, после чего была необходима кислотная обработка с целью удаления, окклюдированных ионов натрия. Множество аналогичных способов приготовления силикагелей, кажущихся довольно произвольными и сложными, можно объяснить на основе теперь уже известной химии такой системы. [21]
Газовая смесь, содержащая 35 % СО2, через пассетное устройство компрессором подается в низ карбонатора. В процессе карбонизации суспензия интенсивно перемешивается мешалкой. Из карбона-тора кремнегель выгружается в емкость для синерезиса 6, где в случае приготовления силикагеля марки К. [22]
Как показал Уайтхорн [3], аргинин, лизин и частично гистидин могут обмениваться на ион Na на синтетическом цеолите ( перму-тит), представляющем собой алюмосиликат натрия. Нельсон и сотрудники [8] нашли, что все адсорбированные на Na-ионите марки декальсо аминокислоты, кроме аргинина и лизина, извлекаются 10-процентным водным раствором пиридина. При применении этого метода [10] не было получено хороших результатов, вероятно, вследствие иных условий приготовления силикагеля. [23]