Cтраница 1
Приготовление слоя и хроматографирование осу-ществляют так, как описано в разд. [1]
![]() |
Радиоавтограмма разделения ионов щелочных металлов, меченных радиоактивными изотопами. [2] |
Приготовление слоя из кристаллического фосфата титана состоит в следующем. [3]
Общая методика приготовления слоя для разделения описана на стр. Хотя там рекомендуется активировать слой нагреванием перед нанесением хроматографируемого вещества, такая предварительная обработка кажется нам непригодной, во всяком случае для рассматриваемого здесь класса соединений. [4]
Нам удалось разработать способ приготовления слоя ионообменной смолы со связывающим веществом, отвечающего всем необходимым требованиям, и найти условия для хроматографии в нем. [5]
Некоторые изменения квантового выхода могут произойти в зависимости от метода приготовления слоя: распыления или создания эмульсии, а также в зависимости от растворителя. [6]
В электрофоретических камерах типа Грассмана-Ханнига можно использовать стеклянные пластинки размером 16 х 4 см. Приготовление агарового слоя на этих пластинках производится так же, как описано выше. [7]
Метод основан на приготовлении слоя кристаллов карбоната бария, выращенных на поверхности стекла. [8]
Нисходящее я горизонтальное разделение на ТСХ-системах используется гораздо реже. Поскольку элюент перемещается по пластинке под действием капиллярных сил, скорость его перемещения зависит от природы адсорбента и способа приготовления слоя. Предварительное насыщение камеры парами элюента в значительной степени влияет на скорость перемещения элюента. В камере с ненасыщенной газовой атмосферой растворитель и, следовательно, зона вещества быстрее перемещаются вблизи краев пластинки и медленнее в средней части. Это можно объяснить тем, что испарение у краев пластинки более интенсивно вследствие тенденции к выравниванию концентрации паров растворителей у поверхности сорбента и не покрытых сорбентом поверхностей пластинки. Для ускорения насыщения камеры в нее помещают листы фильтровальной бумаги, смоченной элюентом. [9]
Для приготовления незакрепленных слоев используют сорбенты с более крупным зернением. Оптимальная величина зерна составляет 0 02 - 0 12 мм. Применение сорбентов с более мелким зернением ограничено трудностями приготовления слоя. При использовании сорбента с большим размером зерна ухудшается качество разделения веществ, пятна становятся растянутыми и размытыми. Материал, предназначенный для приготовления насыпных слоев, должен быть предварительно очищен просеиванием от механических загрязнений, мешающих получению равномерного слоя. В большинстве случаев пригодны сорбенты, предназначенные для колоночной хроматографии, хотя можно приготовить качественные насыпные слои из более мелкого материала. Крупнозернистый материал следует размолоть на шаровой мельнице, а затем фракционировать с помощью набора сит ( или седиментацией) и выбрать фракцию, пригодную для данной цели. [10]
Для приготовления незакрепленных слоев используют сорбенты с более крупным зернением. Оптимальная величина зерна составляет 0 02 - 0 12 мм. Применение сорбентов с более мелким зернением ограничено трудностями приготовления слоя. При использовании сорбента с большим размером зерна ухудшается качество разделения веществ, пятна становятся растянутыми и размытыми. Материал, предназначенный для приготовления насыпных слоев, должен быть предварительно очищен просеиванием от механических загрязнений, мешающих получению равномерного слоя. В большинстве случаев пригодны сорбенты, предназначенные для колоночной хроматографии, хотя можно приготовить качественные насыпные слои из более мелкого материала. Крупнозернистый материал следует размолоть на шаровой мельнице, а затем фракционировать с помощью набора сит ( или седиментацией) и выбрать фракцию, пригодную для данной цели. [11]
Но если свет люминесценции поглощается в фосфоре, то с увеличением толщины слоя фосфора часть света в нем теряется и в очень толстых слоях фосфора свет поглощается полностью. Прозрачность фосфора является фактором, который наряду с чувствительностью характеризует сцинтилляционный счетчик. Прозрачность фосфора определяется величиной отдельных кристаллов применяемого порошка ZnS - Ag, а также способом приготовления слоя. Оптимальную толщину слоя фосфора ( различную для а-частиц разных энергий из-за разной глубины проникновения в фосфор) лучше всего определить экспериментально. [12]
![]() |
Приспособление для выравнивания насыпного слоя. [13] |
Приготовление таких слоев очень несложно. Достаточное количество сорбента насыпают на стеклянную пластинку; с помощью шпателя ( рис. 10) сорбент разравнивают по пластинке до получения равномерного слоя. Сорбент должен быть предварительно очищен от возможных посторонних механических примесей. Шпатель можно сделать из стеклянной палочки или трубки диаметром около 1 см и длиной, примерно на 4 см превышающей ширину слоя. Кусок трубки указанного размера в двух местах на расстоянии, равном ширине будущего слоя, обматывают липкой лентой или лейкопластырем, причем число слоев определяет толщину слоя. Для препаративных работ толщина слоев должна быть больше. На шпатель с одной стороны надевают кусочек резиновой трубки шириной в несколько миллиметров. В момент приготовления слоя резиновый кружок упирается в боковую грань стеклянной пластинки, что обеспечивает получение ровных краев слоя. В процессе приготовления слоя палочку следует передвигать, не вращая ее вокруг оси. Исключение представляет приготовление слоев из очень мелкодисперсного материала, когда палочку необходимо вращать, приминая слой. Чтобы стеклянная пластинка при движении шпателя оставалась на месте, один конец ее следует обо что-нибудь опереть и двигать шпатель в сторону этой опоры. [14]
![]() |
Приспособление для выравнивания насыпного слоя. [15] |