Cтраница 2
Приготовление таких слоев очень несложно. Достаточное количество сорбента насыпают на стеклянную пластинку; с помощью шпателя ( рис. 10) сорбент разравнивают по пластинке до получения равномерного слоя. Сорбент должен быть предварительно очищен от возможных посторонних механических примесей. Шпатель можно сделать из стеклянной палочки или трубки диаметром около 1 см и длиной, примерно на 4 см превышающей ширину слоя. Кусок трубки указанного размера в двух местах на расстоянии, равном ширине будущего слоя, обматывают липкой лентой или лейкопластырем, причем число слоев определяет толщину слоя. Для препаративных работ толщина слоев должна быть больше. На шпатель с одной стороны надевают кусочек резиновой трубки шириной в несколько миллиметров. В момент приготовления слоя резиновый кружок упирается в боковую грань стеклянной пластинки, что обеспечивает получение ровных краев слоя. В процессе приготовления слоя палочку следует передвигать, не вращая ее вокруг оси. Исключение представляет приготовление слоев из очень мелкодисперсного материала, когда палочку необходимо вращать, приминая слой. Чтобы стеклянная пластинка при движении шпателя оставалась на месте, один конец ее следует обо что-нибудь опереть и двигать шпатель в сторону этой опоры. [16]
Для препаративной хроматографии чаще всего применяют си-ликагель и окись алюминия. Широко используются также слои из целлюлозы. Силикагель и окись алюминия обладают наибольшей емкостью. Из этих сорбентов можно приготовить слои толщиной до нескольких миллиметров. Чтобы нанести на пластину возможно большее количество разделяемой смеси, используют пластинки, толщина слоя которых намного превышает толщину слоя обычных аналитических пластинок. Применялись пластинки с толщиной слоя до 5 мм [82], однако следует отметить, что приготавливать такие пластинки довольно сложно; с другой стороны, при такой толщине начинает сказываться диффузия, что приводит к ухудшению качества разделения по сравнению с более тонкими слоями. При использовании полиамида верхняя граница толщины препаративного слоя не превышает 0 6 мм ( разд. В некоторых работах [73] описывается приготовление препаративных слоев без связующего вещества. Безусловно, выбор того или иного способа приготовления слоя зависит от типа и свойств используемого хроматографического материала. Для приготовления незакрепленных слоев используют обычные материалы. [17]