Cтраница 3
При подборе катализаторов для изотермических и эндотермических реакций, протекающих при давлениях, близких к атмосферному, большей частью применяют тугоплавкие стеклянные или кварцевые или металлические трубки, помещаемые в трубчатые обогреваемые печи. Ввиду хрупкости кварца работа с ним не очень удобна, и его следует применять только при высоких температурах реакции ( свыше 550 С) или при наличии резких температурных перепадов, например при подаче жидкого реагента в нагретое реакционное пространство. Стекло для реакционных трубок следует применять молибденовое или пирекс. Различные фасоны стеклянных и кварцевых реакционных трубок приведены на рис. VII 1.1. Весьма удобно пользоваться трубками из нержавеющей стали, никеля или алюминия, когда эти металлы не влияют на ход реакции. Самое сложное в этом случае - соединение таких трубок со стеклянными приемниками и дозаторами, если это необходимо. [31]
В автоклав из хромникелевой стали с никелированной оболочкой загружают 200 г фтористого водорода [9] и в течение 4 час. После прибавления всего количества этилена перемешивание и нагревание продолжают еще 1 час. Содержимое автоклава под давлением сливают сифоном в медный приемник, охлаждаемый смесью сухого льда и ацетона до - 80 и содержащий избыток хорошо измельченного льда для связывания непрореагировавшего фтористого водорода. Отводная трубка медного приемника соединяется через трубку с натронной известью со стеклянным приемником, охлаждаемым смесью сухого льда с ацетоном. Реакционную смесь доводят до комнатной температуры, причем фторид перегоняется в стеклянный приемник. [32]
Жидкий углеводород подается из хранилища насосом в линию, заканчивающуюся внутри реакционной трубки и соединенную с манометром, прерывателем и вентилем. Водород из баллона, пройдя через регулятор давления, через точный вентиль типа Гофер и через ротаметр, встречается с током углеводорода внутри реакционной трубки. Над слоем катализатора, имеющим объем около 100 см3, имеется небольшой подогреватель. Образующиеся при реакции продукты проходят в разделитель, работающий под давлением. Неконденсирующийся газ идет к манометру, жидкая часть стекает непосредственно в стеклянный приемник. Ток газа, пройдя линию манометра, попадает в ловушку, охлаждаемую твердой углекислотой, а затем через газовые часы выпускается наружу. [33]
Аппарат состоит из широкогорлой склянки, снабженной корковой пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставлен а трубка для сожжения, а в другое-выводная трубка. Второй конец трубки для сожжения соединен с помощью очень короткой каучуковой трубки с двумя промывными склянками с концентрированной серной кислотой, в которой промывается применяемых. В трубку для сожжения загружаются алюминиевые опилки на высоту слоя, равную одной трети диаметра трубки. Конец этого слоя, который должен быть в нагретом состоянии, должен отстоять от стеклянного приемника на расстоянии не более 8 см. Корковая пробка защищена от действия высокой температуры асбестом. Трубку помещают в печь для сожжения и затем пропускают ток хлористого водорода для вытеснения воздуха. После этого трубку по всей длине медленно нагревают. Когда начинается реакция, усиливают ток хлористого водорода и вместе с тем усиливают нагревание. Нагревание и пропускание хлористого водорода продолжают до тех пор, пока не улетучится весь металл, за исключением небольшого его остатка. Следует из предосторожности принять меры против возможной закупорки аппарата от возгоняющегося хлористого алюминия. [34]