Приливание - кислота
Cтраница 4
Если после приливания кислоты раствор будет иметь кислую реакцию ( вследствие улетучивания некоторого количества аммиака), к нему добавляют NH4OH до слабощелочной реакции. [46]
После этого при тщательном охлаждении ( примечание 2) медленно приливают смесь из 200 г ( 109 мл) концентрированной серной кислоты ( 2 мол. Во время приливания кислоты выкристаллизовывается сернокислый натрий. По прибавлении всей кислоты массу энергично встряхивают с 400 мл эфира и оставляют стоять на несколько минут. Эфир возможно более полно декантируют и остаток фильтруют с отсасыванием. Твердый продукт, состоящий главным образом из сернокислого натрия, взбалтывают последовательно с несколькими порциями эфира ( по 300 мл каждая) и полученными эфирными вытяжками последовательно экстрагируют фильтрат от сернокислого натрия. Соединенные эфирные вытяжки сушат 50 г безводного сернокислого натрия и эфир отгоняют на водяной бане, температуру которой поддерживают при 50 или ниже; остаток выпаривают в вакууме на водяной бане при температуре 55 - 60 до постоянного веса, на что обычно требуется 4 - 6 час. [47]
Отжатый катионит в Sn-форме помещают в высокий стеклянный стакан емкостью 3 л, приливают 1 5 л 50 % - ной серной кислоты, перемешивают 15 минут и дают отстояться. По мере приливания кислоты и перемешивания образуются белые кристаллы продукта, оседающие на дно, а катионит всплывает. В стакане образуются три четко разграниченных слоя: осадок продукта на дне, слой чистого раствора кислоты и всплывший катионит. Катионит сливают вместе с частью кислоты на фильтр, отжимают под вакуумом и промывают на фильтре водой до нейтральной реакции фильтрата. [48]
После отбеливания трубки промываются в холодной проточной воде и травятся в ванне с 12 - 16-процснтпой соляной кислотой. Раствор приготовляется приливанием кислоты в воду из расчета 120 - 160 г кислоты на литр воды. [49]
Вначале окраска не изменяется; потом заметно изменение окраски в той части раствора, куда попадает кислота, но при взбалтывании возвращается прежний цвет раствора. Наконец при дальнейшем приливании кислоты раствор приобретает окраску, характерную для кислот. [50]
Заливают целлюлозу из пипетки указанным в табл. 14 количеством миллилитров 73 3 % - ной фосфорной кислоты. Одновременно с началом приливания кислоты включают секундомер и пускают мешалку, устанавливая скорость вращения 200 об / мин. [52]
Равномерность измельчения определяют с помощью пробы с фенолфталеи ном. Отмечают время от начала приливания кислоты до исчезновения красной окраски целлюлозы. Чем равномернее измельчена щелочная целлюлоза, тем быстрее происходит ее обесцвечивание. При равномерном измельчении основное количество материала обесцвечивается через 150 сек после начала приливания кислоты, а небольшое число красных точек полностью исчезает через 300 сек. [53]
Сильно размешивайте жидкость во время приливания кислоты; работайте в предохранительных очках. [54]
Страницы: 1 2 3 4