Приливание - спирт
Cтраница 1
Приливание спирта продолжайте до тех пор, пока в начале оранжевый, потом желтый цвет раствора постепенно не сделается зеленым. [1]
Иногда приливание спирта или других органических растворителей вызывает осаждение других солей, хорошо растворимых в воде. Поэтому часто осадки промывают вначале водным раствором, содержащим избыток осадителя, а после удаления большей части посторонних ионов промывают спиртом. Поэтому перед осаждением раствор выпаривают до малого объема и осаждают натрий избытком концентрированного раствора осадителя - смеси уксуснокислого цинка и уксуснокислого уранила. Затем раствор фильтруют через взвешенный стеклянный фильтр и промывают осадок раствором реактива, с тем чтобы удалить посторонние ионы. [2]
Общая продолжительность приливания спирта составляет около 6 ч ( см. прим. [3]
Эфиры азотной кислоты получаются также приливанием спирта ( при охлаждении льдом) в смесь азотной кислоты с тройным количеством серной. [4]
Как практически проверить, равна ли скорость приливания спирта скорости отгонки эфира. [5]
Для определения содержания элементарной серы применяют титрованный раствор едкого натра, для чего 0 150 0 010 г едкого натра растворяют в 200 мл дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью в 1000 мл, после чего приливанием очищенного изо-пропилового спирта раствор в колбе доводят до метки и хорошо перемешивают. [6]
В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 5 л помещают 120 г ( 0 76 моля) измельченного перманганата калия, 50 мл воды и 21 5 г ( 0 53 моля) едкого натра. По окончании приливания спирта смесь перемешивают еще 1 час и затем, оставляют на 12 часов. Выделившийся осадок двуокиси марганца отсасывают на воронке Бюхнера и йромывают 40 мл тепловатой воды; Фильтрат упаривают на водяной бане до объема 150 мл, охлаждают и подкисляют 130 г холодной серной кислоты до кислой реакции на бумагу конго. Выделившуюся валериановую кислоту отделяют в делительной ворошке, а остатки кислоты из водного с ло я извлекают че-тыреххлори тым углеродом ( 3 раза, порциями по 0 г); вытяжки присоединяют к основной порции кислоты и сушат над 20 г безводного сульфата натрия. [7]
В колбу всыпают пятихлористый фосфор и через капельную воронк приливают быстро по каплям изоамиловый спирт; тотчас же начинаете. По окончании приливания спирта реакционную смеа нагревают, все время взбалтывая на водяной бане ( предварительно нагретой) в течение 10 - 15 минут. [8]
Так как окисление спирта - экзотермическая реакция, то приливать спирт необходимо с такой скоростью, чтобы не происходило бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы. По окончании приливания спирта колбу нагревают еще 15 мин на кипящей водяной бане, при этом начинает отгоняться изовалериа-новый альдегид. [9]
Во время осаждения нужно беспрерывно перемешивать. Время осаждения и приливания спирта и ацетона для разных сортов различно и будет указано дальше. По окончании при-ливания иода удаляют сначала избыток иода небольшой добавкой едкого кали и дают отстояться. Его применяют, смотря по потребности, или для следующих загрузок, или, как и все промывные воды, для производства йодистого-калия ( стр. [10]
При дальнейшем прибавлении спирта каучук высаживается не в виде новых частиц, а за счет укрупнения ранее сформировавшихся. Высокая скорость перемешивания и медленное приливание спирта приводит к образованию мелкой крошки. При слабом перемешивании и быстрой подаче спирта крошка получается крупная. Прекращение перемешивания и удаление жидкой фазы вызывает ее агрегирование. Размер крошки, полученной в оптимальных условиях, равен 1 - 3 мм. [11]
Результаты этих опытов ( рис. 3) позволяют также сделать вывод о нецелесообразности выдержки аллилата в условиях реакции, это приводит к усилению смолообразования и увеличению содержания полимерного продукта. Видимо, в изучаемом интервале скорости приливания спирта присоединение аллильной группы к фенантрену не является лимитирующей стадией реакции. [12]
 |
Схема прибора для получения олефинов. [13] |
К подогретой кислоте медленно, по каплям, приливают спирт; температуру кислоты постепенно повышают до тех пор, пока не начнется выделение газа. Скорость выделения газа регулируют скоростью подачи спирта и температурой подогрева. Когда приливание спирта окончено и реакция подходит к концу, подогрев несколько увеличивают. По окончании выделения газа подогрев прекращают. [14]
В капельную воронку ( примечание 5) вливают 300 мл этилового спирта. Содержимое колбы нагревают - на горелке с предохранительной сеткой. По окончании приливания спирта смесь нагревают еще 5 минут, после чего горелку гасят. [15]
Страницы: 1 2