Cтраница 2
Смесь ди - и монобутилфосфорных кислот получают взаимодействием нормального бутилового спирта, предварительно высушенного над сульфатом калия и перегнанного ( фракция с температурой кипения 117 С), и безводного фосфорного ангидрида. Синтез проводят в круглодонной колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой. По окончании приливания спирта смесь перемешивают еще в течение двух часов. [16]
В капельную воронку ( примечание 5) вливают 300 мл этилового спирта. Содержимое колбы нагревают на горелке с предохранительной сеткой. По окончании приливания спирта смесь нагревают еще 5 мин, после чего горелку гасят. [17]
С и осторожно, по каплям приливают из капельной воронки изоамиловый спирт, время от времени встряхивая колбу. Так как окисление спирта - экзотермическая реакция, то приливать спирт необходимо с такой скоростью, чтобы не происходило бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы. По окончании приливания спирта колбу нагревают еще 15 мин на кипящей водяной бане; при этом начинает отгоняться изовалериа-новый альдегид. [18]
С и осторожно, по каплям приливают из капельной воронки изоамиловый спирт, время от времени встряхивая колбу. Так как окисление спирта - экзотермическая реакция, то приливать спирт необходимо с такой скоростью, чтобы не происходило бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы. По окончании приливания спирта колбу нагревают еще 15 мин на кипящей водяной бане, при этом начинает отгоняться изовалериа-новый альдегид. [19]
В круглодонную колбу 1 1, снабженную обратным холодильником 2, капельной воронкой 3 и термометром 4, наливают кислоту. К подогретой кислоте медленно, по каплям, приливают спирт; температуру кислоты постепенно повышают до тех пор, пока не начнется выделение газа. Скорость выделения газа регулируют скоростью подачи спирта и температурой подогрева. Когда приливание спирта окончено и реакция подходит к концу, подогрев несколько увеличивают. По окончании выделения газа подогрев прекращают. Образующийся в процессе реакции углеводород вместе с парами воды и спирта поступает в обратный холодильник 2; пары конденсируются и возвращаются в реакционную колбу; углеводород поступает в промывную склянку с раствором щелочи и затем в газометр. Для получения газа, свободного от примеси воздуха, находящегося в системе, первую порцию газа в количестве, равном 10 - 15-кратному объему системы, выпускают в атмосферу. Удаление воздуха может быть также осуществлено и путем конденсации газа. Перед поступлением на конденсацию газ пропускают через хлорка л ьциевую трубку для удаления паров воды. [20]
В круглодонную колбу1 /, снабженную обратным холодильником 2, капельной воронкой 3 и термометром 4, вводят катализатор - кислоту. К подогретой кислоте медленно, по каплям, приливают спирт; температуру кислоты постепенно повышают до тех пор, пока не начнется выделение газа. Скорость выделения газа регулируют скоростью подачи спирта и температурой подогрева. Когда приливание спирта окончено и реакция подходит к концу, подогрев несколько увеличивают. По окончании выделения газа подогрев прекращают. Образующийся в процессе реакции углеводород вместе с парами воды и спирта поступает в обратный холодильник 2; пары конденсируются и возвращаются в реакционную колбу, углеводород поступает в промывную склянку с раствором щелочи и газометр. Для получения газа, свободного от примеси воздуха, находящегося в системе, первую порцию газа в количестве, равном 10 - 15-кратному объему системы, выпускают в атмосферу. Удаление воздуха может быть также осуществлено и путем конденсации газа. Перед поступлением на конденсацию газ пропускают через хлоркальциевую трубку для удаления паров воды. [21]
В перегонную колбу прибора 1 помещают смесь, состоящую из 16 5 г двухромовокислого калия ( см. стр. Смесь нагревают на водяной бане до 90 С и осторожно, по каплям приливают из капельной воронки изоамиловый спирт, время от времени встряхивая колбу. Так как окисление спирта - экзотермическая реакция, то приливать спирт необходимо с такой скоростью, чтобы не происходило бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы. По окончании приливания спирта колбу нагревают еще 15 мин на кипящей водяной бане; при этом начинает отгоняться изовалериановый альдегид. [22]
В перегонную колбу прибора 1 помещают смесь, состоящую из 16 5 г двухромовокислого калия ( см. стр. Смесь нагревают на водяной бане до 90 С и осторожно, по каплям, из капельной воронки приливают изоамиловый спирт, время от времени встряхивая колбу. Так как окисление спирта - экзотермическая реакция, то приливать спирт необходимо с такой скоростью, чтобы не происходило бурного вскипания и выбрасывания содержимого колбы. По о кон-чании приливания спирта колбу нагревают еще 15 мин на кипящей водяной бане; при этом начинает отгоняться изовалериановый альдегид. [23]
По Мейервейну и Шмидту, 100 г алюминиевых опилок заливают 650 мл ксилола, нагревают с обратным холодильником до сильного кипения и медленно, по каплям, добавляют раствор 0 5 г сулемы и 0 5 г иода в 440 мл абсолютного спирта. Реакция начинается тотчас, так что через короткое время надо прекратить нагревание. Спирт надо приливать с такой скоростью, чтобы он тотчас же вступал в реакцию, иначе образуется нерастворимый этилат с кристаллизационным спиртом. Если при слишком быстром добавлении спирта появляется кристаллический осадок, приливание спирта прерывают, пока не исчезнет весь осадок. Когда по истечении 40 мин. Таким образом продолжают в течение 1х / 2 - 13 / 4часа, пока не добавят весь остаток, после чего кипятят еще1 /, часа до прекращения выделения водорода; раствор фильтруют еще горячим через нагретый складчатый фильтр, отгоняют от фильтрата ксилол, сначала при обычном давлении и под конец в вакууме. Получается 400 г чистого бесцветного плавленого этилата алюминия. [24]