Cтраница 3
Высокая чувствительность метода сочетается с большой специфичностью. Подавляющее большинство элементов практически не мешает определению свинца и висмута. Применение метода добавок нивелирует гасящее действие железа и меди. Взаимного мешающего действия свинца и висмута на наблюдается, так как хлоридные комплексы свинца не возбуждаются ртутными линиями 312 - 314 ммк, а хлоридные комплексы висмута не возбуждаются ртутной линией 272 ммк. Это дает возможность определять одновременно свинец и висмут. В условиях определения свинца в соляной кислоте наблюдается возникновение флуоресценции только в присутствии сурьмы ( Sb3), однако цвет флуоресценции в данном случае розовый. [31]
Метод добавок применяют для определения следов элементов. При применении метода добавок исключаются ошибки за счет неодинакового состава проб и эталонных растворов. Поэтому его используют и при определении больших содержаний элементов, если нельзя учесть влияние химического и валового состава проб при приготовлении эталонных растворов. [32]
Метод добавок имеет то важное достоинство, что с его помощью можно определять параметры контролируемой смеси, не проводя компонентное разделение. Поэтому метод добавок практически незаменим при контроле продуктов синтеза смол и других олигомеров и полимеров. Ниже рассмотрено применение метода добавок в совокупности с другими методами аналитического контроля технологических сред. [33]
Многие компании, производящие синтетические волокна, используют метод атомной абсорбции для определения содержания элементов в волокнах. Часто данные этих анализов являются секретом фирм, и их публикуют очень неохотно. Разбавление полученной вытяжки до 50 мл и применение метода добавок позволяет, по-видимому, получить надежные результаты. Во избежание засорения горелки рекомендуется использовать трехщелевую горелку или горелку с широкой щелью. [34]
Определение свинца по всплеску интенсивности люминесценции является весьма специфичным. Железо и медь несколько гасят интенсивность всплеска люминесценции, однако применение метода добавок нивелирует это гасящее действие. [35]
Снижение значения tg а при увеличении концентрации гипофосфита натрия можно объяснить влиянием ионной силы на скорость реакции или связыванием Со2 гипофосфитом натрия у комплекс, каталитическая активность которого мала. Возможно также, что гипофосфит натрия участвует в побоч ных реакциях с перекисью водорода или другими реакцией ными частицами. Из рисунка видно, что гипофосфит натрия снижает скорость реакций в одинаковой мере независимо от количества введенного Со, что является необходимым условием применения метода добавок. [36]
При различном химическом и валовом составе анализируемых проб и эталонов возможны ошибки за счет влияния посторонних элементов на излучение определяемого. Речная и водопроводная вода имеет сложный катионный и анионный состав. Необходимо помнить об обязательном условии применения метода добавок - строгом выполнении линейной зависимости: величина фототока - концентрация определяемого элемента, что необходимо проверить предварительно по серии эталонных растворов. [37]
Железо ( III) и медь ( II) при содержании их в десятикратном избытке начинают гасить флуоресценцию, однако применение метода добавок нивелирует это гасящее действие. Сурьма ( III) при - 196 люминесцирует интенсивно-розовым цветом, а при - 20 и - 71 не люминесцирует. Висмут ( III) не мешает определению свинца при облучении ртутными линиями 260 - 270 ммк. Железо ( III) в десятикратном избытке начинает гасить флуоресценцию, однако применение метода добавок нивелирует это гасящее действие. Свинец ( II) не мешает определению висмута при облучении группой ртутных линий 312 - 314 ммк. [38]
Стандартные растворы в области концентраций 1 - 1000 мкг / мл были приготовлены растворением азотнокислого натрия в дистиллированной воде. Были проанализированы 1 % - ные растворы солей: Sr ( NO3) 2, Со ( 1ЧОзЬ, СоСЬ, Ba ( NO3) 2 и A12 ( SO4) 3, содержащие 50 мкг / мл натрия, введенного в виде нитрата. Во всех случаях найденные количества натрия практически совпадали ( в пределах 2 %), но отличались примерно на 20 % от введенного количества. Полученное занижение результатов может быть объяснено различием физических свойств растворов, содержащих анализируемые соли, и стандартов, приготовленных на чистой дистиллированной воде. Устранение влияния различия физических свойств анализируемого и стандартных растворов может быть проведено двумя способами: использованием стандартов по составу одинаковых с анализируемым образцом и применением метода добавок. Использование первого способа осложнено необходимостью использования образца того же состава, но не содержащего натрий. [39]