Cтраница 2
Все операции, связанные с выделением в воздух ядовитых веществ, обязательно производить в вытяжном шкафу. В процессе производства химико-токсикологического анализа необходимо производить только в вытяжном шкафу такие важные операции, как минерализация биологического материала, денитрация, насыщение сероводородом, отфильтровывание осадков сульфидов металлов, возгонка мышьяковистого ангидрида или йодида ртути, упаривание спиртовых извлечений, работы с применением брома и ряд других операций. [16]
Образование 3-амино - 5-фенил - 1 2 4-тиадиазола окончательно доказано путем сравнения продукта реакции с образцом, синтезированным при помощи другого метода. Если при окислении этого соединения изменять количество минеральной кислоты, то образуются смеси соединений VII и VIII, причем содержание соединения VII увеличивается с повышением кислотности. При применении брома в качестве окислителя оба продукта образуются в равных количествах, что можно было ожидать вследствие выделения в процессе окисления бромистого водорода. [17]
При приготовлении разбавленных растворов серной кислоты запрещается приливание воды в концентрированную кислоту ( возможен взрыв. С большой осторожностью необходимо работать и с крепкими растворами щелочей и их соединениями и не допускать разбрызгивания жидкости. Все работы, связанные с применением брома проводить в вытяжном шкафу. При этом нужно остерегаться вдыхать пары брома, беречь глаза и руки от паров брома. Нужно помнить, что бром обладает большой способностью растекаться, поэтому при наливании тщательно снимать каплю с. Все отработанные едкие жидкости сливаются в специально предназначенный для этого колодезь. При работе с едкими и ядовитыми веществами необходимо надевать защитные очки или щитки из органического стекла. [18]
При приготовлении разбавленных растворов серной кислоты запрещается приливание воды в концентрированную кислоту ( возможен взрыв. При разбавлении концентрированных кислот, при смешении концентрированных серной и азотной кислот и при смешении других веществ, сопровождающимся выделением тепла, запрещается пользоваться толстостенной посудой, а необходимо брать тонкостенную или фарфоровую посуду. С большой осторожностью необходимо работать и с крепкими растворами щелочей и их соединениями и не допускать разбрызгивания жидкости. Все работы, связанные с применением брома проводить в вытяжном шкафу. При этом нужно остерегаться вдыхать пары брома, беречь глаза и руки от паров брома. Нужно помнить, что бром обладает большой способностью растекаться, поэтому при наливании тщательно снимать каплю с края склянки о край сосуда. Все отработанные едкие жидкости сливаются в специально предназначенный для этого колодезь. При работе с едкими и ядовитыми веществами необходимо надевать защитные очки или щитки из органического стекла. [19]
К смеси 2 - 1 0 г ( 0 2 моля) ацето-фенона и 30 4 г ( 0 4 моля) тиомочевины добавляют 50 8 г ( 0 2 моля) иода. Смесь нагревают на водяной бане в закрытом сосуде в течение суток, а затем разбавляют водой и продолжают нагревать да тех пор, пока не образуется гомогенный раствор. Небольшое количество серы отфильтровывают; фильтрат охлаждают и подщелачивают водным аммиаком. Выделившееся кристаллическое свободное основание отфильтровывают и перекри-сталлизсвьшают из этилового спирта. При применении брома или хлора вместо иода выходы оказываются более низкими. [20]
Прямое галогенирование карбоновых кислот можно реализовать либо как процесс, катализируемый кислотой ( обычно - реакция Гелля - Фольгарда - Зелинского [6]), либо альтернативно, как свободнорадикальный процесс. Первый подход приводит исключительно к а-галогенированным продуктам; второй - менее селективен. Для введения атома галогена в жирную кислоту можно применять различные реагенты, однако в классическом методе по Геллю используется красный фосфор и бром или хлор, что обычно приводит к а-галогенированию. Существует несколько модифицированных методик, включая использование брома в присутствии каталитических количеств трихлорида или трибромида фосфора. Получение метилового эфира 2-бром - 2-метилдодекановой кислоты схема ( 7) включает применение брома, трибромида фосфора [9] и последующую этерификацию метанолом промежуточного бромангидрида а-бромкислоты. [21]