Применение - спектрограф
Cтраница 3
Спектры, получаемые разложением испускаемого телами излучения, по виду разделяют на линейчатые, полосатые и непрерывные. Установлено, что линейчатый спектр получается от излучения, испускаемого атомами, а полосатый - молекулами. Применение спектрографов высокой разрешающей способности показывает, что полосы состоят из большого числа линий, расположенных очень близко друг к другу. Атом каждого элемента и молекула индивидуального вещества имеют свой характерный спектр, который состоит из совершенно определенного набора линий или полос, отвечающих соответствующим значениям длин волн. В данном разделе рассмотрены атомные спектры. [31]
 |
Аналитические спектральные линии элементов. [32] |
В наших спектральных лабораториях имеет большое распространение спектрограф средней дисперсии ИСП-22 ( ИСП-28) с кварцевой оптикой. Чаще всего он и применяется для спектрального анализа руд и минералов, так как большой автоколлимационный спектрограф КС-55 ( КСА-1), выпускаемый нашей промышленностью, имеет л только в больших стационарных лабораториях. Применение спектрографа со средней дисперсией при сложных многолинейчатых спектрограммах, когда основой пробы являются элементы с богатыми линиями спектров, как известно, представляет большие за труднения и требует большого внимания и тщательности выполнения расшифровки. Здесь обычные аналитические спектральные линии могут оказаться перекрытыми линиями других элементов, и поэтому в настоящих таблицах разностей приводятся для каждого определяемого элемента по 4 - 8 аналитических спектральных линий. [33]
Температура газа обычно определяется спектроскопическими методами посредством измерения относительной интенсивности различных спектральных линий. Поскольку вероятность перехода атомов от одного энергетического состояния к другому зависит от температуры газа, то по интенсивности спектральных линий дуги можно судить об абсолютной температуре газа в ней. Другие спектроскопические методы включают в себя применение высокодисперсных спектрографов, предназначенных для точных измерений спектральных линий. По ряду причин спектральные линии могут оказаться несколько размытыми, причем одной из причин этого является эффект Допплера, обусловленный беспорядочным тепловым движением атомов газа. Ввиду этого форма размытой линии спектра также может служить критерием температуры газа. [34]
Их опыты, осуществленные в условиях, рекомендованных Мортимо-ром и Ноблом [647], показали, что при работе на автоколлимационном спектрографе КСА-1 добавка фторида бария и испарение проб при большой силе тока не приводят к увеличению интенсивности линий гафния. Применение в качестве буфера фосфата натрия также не дает положительных результатов. Решающее значение для достижения высокой чувствительности анализа имеет применение спектрографов с высокой линейной дисперсией, но не спектральных буферов. [35]
При этом получается спектр с двойной дисперсией. Спектры однократного и двукратного прохождения лучей расположены на пластинке 14 один под другим, так что они не перекрываются. При двухкратном прохождении лучей получается такая же дисперсия, как при применении четырехкратного спектрографа, а также более высокая разрешающая способность. [36]
 |
Схема действия спектрографа. [37] |
Спектры, получаемые разложением испускаемого телами излучения, называются эмиссионными. Непрерывный спектр имеет излучение раскаленных твердых и жидких тел. Применение спектрографов высокой разрешающей способности показывает, что эти полосы состоят из большого числа линий, расположенных очень близко друг к другу. [38]
Одним из важнейших недостатков первичного метода возбуждения рентгеновских лучей является нагревание анализируемого вещества на аноде рентгеновской трубки, которое происходит под влиянием бомбардировки антикатода потоком быстрых электронов. В результате нагревания на аноде происходят испарение, разложение веществ и другие процессы, отрицательно сказывающиеся на результатах анализа. Влияние этих факторов особенно велико при работе с острофокусными рентгеновскими трубками и спектрографами с плоским кристаллом. Применение фокусирующих спектрографов с изогнутым кристаллом, сделавшее возможным эффективное использование при проведении анализа широкофокусных трубок, позволяет резко снизить температуру анода и в большой мере устранить вредные последствия перегрева образца во время анализа. Однако таким образом не удается полиостью избавиться от вредных последствий нагревания исследуемого вещества в процессе его анализа. [39]
Фотографическая регистрация имеет преимущество, заключающееся в интегрирующем эффекте метода, и этим методом может быть зарегистрирована очень слабая люминесценция путем увеличения экспозиции до нескольких часов. Это особенно важно для ближней инфракрасной области спектра, где чувствительность фотокатодов быстро падает. Фотографические эмульсии также малочувствительны, но чтобы компенсировать этот недостаток, можно увеличить время экспозиции. Для исследовательской работы, когда область длин волн люминесценции неизвестна, большое значение имеет применение спектрографа, так как за одну экспозицию может быть охвачена широкая область спектра. [40]
Подобие химических свойств гафния и циркония исключает применение методов химического обогащения проб или фракционной разгонки. Единственный приемлемый способ анализа состоит в непосредственном возбуждении спектра смеси соединений гафния и циркония в дуге или искре. Малая летучесть окислов гафния и циркония, а также и многолинейчатость их спектров сближает задачу спектрального анализа смеси цирконий-гафний с уже рассмотренной нами задачей анализа смеси редкоземельных элементов. Так же как и при анализе редкоземельных элементов, основную роль играют: правильный выбор аналитических линий с учетом возможных наложений, использование мощных высокоамперных дуг, обеспечивающих интенсивное испарение пробы, применение спектрографов большой разрешающей силы. За последние несколько лет было опубликовано значительное число работ по спектральному анализу смесей цирконий-гафний. Мы рассмотрим здесь лишь основные исследования. [41]
При спектрографических исследованиях производится сравнение спектрограмм свечения исследуемого вещества со спектрограммами свечения источника, обладающего известным распределением энергии, нормального или градуированного по свече Гефнера. При спектрографировании люминесценции следует пользоваться спектрографами с большой светосилой ( D / F 1 / - Vi) - При съемке спектров, лишенных структур, можно пользоваться широкими щелями-0 1 - 0 2 мм. В зависимости от интенсивности свечения продолжительность экспозиции колеблется от 2 - 3 минут до десятков часов. Применение светосильных спектрографов л широких щелей приводит к уменьшению дисперсии и к уменьшению разрешения структуры спектров, а потому не должно иттп дальше, чем этого требует слабость интенсивности исследуемого свечения. [42]
Таким образом, для регистрации спектров рассеяния углеводородных смесей необходимо применять спектрограф, имеющий достаточно большую светосилу и дисперсию, и высокочувствительные фотоматериалы. Подходящим прибором, изготовляемым отечественной промышленностью, является трехпризменный стеклянный спектрограф ИСП-51. Ниже описан опыт работы с этим прибором и с комплектом принадлежностей для комбинационного рассеяния света и эмиссионного анализа, которые к нему прилагаются. Следует отметить, что применение спектрографа с большей, дисперсией, чем прибор ИСП-51, при той же светосиле представляет несомненные, практические преимущества. [43]
Для ряда задач нужно создать равномерное освещение линии по всей ее высоте. Часто при этом желательно, чтобы щель освещалась светом от определенного участка источника. Получение достаточно равномерного по высоте освещения спектральной линии связано обычно с довольно большими трудностями. Однако при ряде фотометрических исследований с применением спектрографа эту задачу приходится решать. Она осложняется тем, что большинство источников света, применяемых в спектроскопии, имеет сравнительно небольшие размеры - порядка нескольких миллиметров. Необходимым условием получения равномерной освещенности в спектре является равномерное освещение щели спектрального прибора. [44]
 |
Равномерное освещение щели с помощью рассеивающего экрана ( а и светом, излучаемым. [45] |
Страницы: 1 2 3 4