Cтраница 3
Тонкослойная хроматография имеет три аспекта применения. Самым распространенным является качественный анализ веществ и их смесей. Для этой цели пригодно самое простое хроматогра-фическое оборудование. Количественный анализ смеси веществ и препаративное выделение индивидуальных компонентов составляют две другие области применения тонкослойной хроматографии. Осуществление количественного определения и препаративного выделения связано с применением более сложного оборудования, однако и здесь можно обойтись минимальными затратами. Естественно, что в лабораториях, где метод ТСХ используется для серийных анализов, расходы на необходимое оборудование очень быстро окупаются. [31]
Наличие одного пятна на тонкослойных хроматограммах ( проявленных в растворителях с различной полярностью), одного пика на газовых хроматограммах, полученных на колонках с различной полярностью, и четкая температура плавления являются вескими свидетельствами в пользу высокой чистоты исследуемого вещества. Если проба представляет собой жидкость или твердое вещество, то применение тонкослойной хроматографии вполне целесообразно. Если проба находится в жидком состоянии, то следует попытаться использовать газовую хроматографию. [32]
ТСХ пригодна и для проведения предварительных опытов при Ароматографическом разделении на колонке. Однако необходимо Считывать, что на пластинках эффект хроматографического разделения проявляется более полно, чем в закрытых колонках. Аналогичный эффект разделения в случае колоночной хромато - Ьафип достигается при проведении хроматографирования с сухим Адсорбентом. Хроматографическое разделение смеси соединении Проводят на колонке, тщательно заполненной сухим адсорбентом. Растворители для хроматографирования подбирают, выполняя Предварительные опыты на пластинах. Разделенные по зонам Компоненты элюируются различными растворителями f Применение тонкослойной хроматографии для разделения. [33]
Инертность материалов, используемых в ТСХ, делает их идеально пригодными для применения сильнодействующих реактивов, Миллер и Кирхнер [1] в 1953 г. впервые высказали и развили идею о возможности проведения химических реакций непосредственно на хроматографических пластинках. В тех случаях, когда этот метод непригоден, реактив и исходное соединение, согласно предложению Метиса и Оуриссона [2], можно смешать в микроколичествах в маленькой пробирке или в капилляре. Зная величины Rf исходного соединения и продуктов реакции, нередко можно с уверенностью идентифицировать соединение. Так, например, если пробу цитраля нанести на пластинку с си-ликагелем и добавить каплю 30 % - ного пероксида водорода, а затем облучить в течение 10 мин УФ-светом, то в результате окисления образуется гераниевая кислота. При этом происходит восстановление цитраля в гераниол. Проведя хроматографирование и найдя значения Rf продуктов этих двух реакций, а также величину Rf исходного соединения, легко идентифицировать последнее. Многочисленные примеры, приведенные в данной главе ( табл. 6.1), иллюстрируют не только универсальность этого метода, но и широкие возможности применения тонкослойной хроматографии для анализа многих соединений различных типов. [34]