Применение - селективный детектор
Cтраница 2
Наиболее эффективным методом расшифровки столь сложных хроматограмм является хромато-масс-спектрометрия. Весьма полезным может быть также применение селективных детекторов, позволяющих избирательно регистрировать отдельные классы соединений, содержащих серу, азот, фосфор или галогены. На рис. 5.5 воспроизведены хроматограммы, иллюстрирующие существенные изменения в составе летучих сернистых соединений мочи при диабете. [16]
Практическое измерение параметров удерживания одного и того же соединения на колонках различной полярности при анализе смеси с целью идентификации ее компонентов по табличным данным обычно бывает затруднено сложностью правильного отнесения пиков на разных хроматограммах к одному и тому же соединению. Проведение необходимых при этом количественных расчетов трудоемко и не дает надежных результатов, а применение селективных детекторов не эффективно по отношению к соединениям различных классов. [17]
Проблема осложняется еще и тем, что в стандартных методиках оценки качества воды и воздуха, утвержденных на федеральном уровне ( ранее - Минздрав СССР, а теперь - Госкомсанэпиднадзор России) и обязательных для использования в официальном порядке, практически отсутствует инструмент идентификации. Это означает, что в большинстве стандартных методик, за исключением тех из них, которые основаны на использовании различного рода приемов реакционной газовой хроматографии ( получение производных, метод вычитания, селективная экстракция, применение селективных детекторов и др.), целевые компоненты находят по временам удерживания. [18]
 |
Разделение стандартной смеси противоэпилептических лекарственных средств ( 0 1 мг / мл хлороформа при. [19] |
Капиллярная ГХ имеет еще одно преимущество по сравнению с традиционным вариантом: определение всех исследуемых ПЭЛС может быть проведено на одной колонке за меньшее время. Использование полых кварцевых колонок позволяет получать более надежные качественные и количественные данные. В качестве детектора при определении ПЭЛС наиболее часто используется ПИД, однако применение селективных детекторов, например азотно-фосфорного, позволяет увеличить чувствительность обнаружения следовых количеств лекарственных препаратов, содержащих азот. Непосредственный ввод пробы в кварцевую WCOT-колонку обеспечивает неизменность состава недериватизированных препаратов. В работе [20] описаны методика извлечения ПЭЛС из плазмы и последующий анализ методом капиллярной газовой хроматографии с непосредственным вводом пробы в колонку. Методы извлечения ПЭЛС были оптимизированы с учетом минимальных концентраций анализируемых Веществ. [20]
 |
Отклик пламенно-фотометрического детектора на серу. Зависимость площади пика от количества серы для промазина ( и хлорпротиксенаД. [21] |
Капиллярная ГХ имеет еще одно преимущество по сравнению с традиционным вариантом: определение всех исследуемых ПЭЛС может быть проведено на одной колонке за меньшее время. Использование полых кварцевых колонок позволяет получать более надежные качественные и количественные данные. В качестве детектора при определении ПЭЛС наиболее часто используется ПИД, однако применение селективных детекторов, например азотно-фосфорного, позволяет увеличить чувствительность обнаружения следовых количеств лекарственных препаратов, содержащих азот. Непосредственный ввод пробы в кварцевую WCOT-колонку обеспечивает неизменность состава недериватизирован-ных препаратов. В работе [20] описаны методика извлечения ПЭЛС из плазмы и последующий анализ методом капиллярной газовой хроматографии с непосредственным вводом пробы в колонку. Методы извлечения ПЭЛС были оптимизированы с учетом минимальных концентраций анализируемых веществ. [22]
В водородном пламени горелки ПИД хорошо ионизируется большинство известных ЛОС и некоторые неорганические газы. Поэтому ПИД относится к универсальным детекторам и его часто используют для идентификации ЛОС. Сопоставление исходной хроматограммы с хроматограммами, полученными с применением селективных детекторов, дает возможность с известной долей вероятности идентифицировать следовые количества целевых компонентов ( чаще всего это производные углеводородов с различными функциональными группами) на фоне углеводородов и других ЛОС. I) такой идентификации может достигать 80 - 90 %, если дополнительно использовать величины удерживания. [23]
В многочисленных работах по газовой хроматографии нет сведений по анализу остаточных количеств пестицидов и их метаболитов в биологических объектах. Этот пробел до некоторой степени восполняет предлагаемая читателю книга. В монографии достаточно полно описан этот метод, его достоинства, элементы теории и практическое приложение. Подробно освещены процессы извлечения пестицидов из биологических материалов и способы очистки экстрактов. В книге нашли отражение последние достижения в области применения селективных детекторов для идентификации элементорганиче-ских соединений, а также высокоэффективные способы экстракции ядохимикатов и продуктов их обмена. [24]
Страницы: 1 2