Cтраница 2
Продукты хлорирования отмывают водой от хлорного железа и далее подвергают азеотропной осушке, а затем ректификации. Выделенный при этом лг-хлорнитробензол-сырец освобождают от примесей нитробензола, я-хлорнитробензола, о-хлорнитробензола и других примесей путем последующей термической фракционной кристаллизации. [16]
Нитросоединения восстанавливаются на ртутном капельном электроде, образуя отчетливые полярографические волны, высота которых пропорциональна концентрации восстанавливающихся веществ. Анилин на ртутном капельном электроде не восстанавливается. Это дает возможность определять примесь нитробензола непосредственно в анилине, что сильно упрощает технику анализа. [17]
Нитросоединения восстанавливаются на ртутном капельном электроде, образуя отчетливые полярографи - ческие волны, высота которых пропорциональна концентрации восстанавливающихся веществ. Анилин на ртутном капельном электроде не восстанавливается. Это дает возможность определять примесь нитробензола непосредственно в анилине, что сильно упрощает технику анализа. [18]
Нитросоединения восстанавливаются на ртутном капельном электроде, образуя отчетливые полярографические волны, высота которых пропорциональна концентрации восстанавливающихся веществ. Анилин на ртутном капельном электроде не восстанавливается. Это дает возможность определять примесь нитробензола непосредственно в анилине, что сильно упрощает технику анализа. [19]
В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро -, азо - и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте ( см. стр. При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10 - 6 моля в литре, причем анализ продолжается всего 10 - 15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди - и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафта-лина. Ниже будут описаны методы определения примеси динит-роксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [20]
В круглодонную колбу наливают 17 мл концентрированной серной кислоты, затем постепенно, при взбалтываннн 12 5 мл концентрированной азотной кислоты. К полученной смеси добавляют по каплям 4 1 мл нитробензола и закрывают колбу пробкой с воздушным холодильником. После этого делают пробу на окончание реакции, для чего в пробирку с холодной водой помещают с помощью стеклянной палочки несколько капель реакционной массы. Она должна застыть в кристаллы лг-днннтробгнзола без примесей маслянистого нитробензола. [21]
Восстановление нитробензола протекает в несколько стадий, и приведенное уравнение является суммарным. Анализ обычно ведут в присутствии соляной кислоты. Нитробензол образует четкую волну при - 0 45 в, анилин в этих условиях не мешает определению нитробензола. Анализ ведут методом добавок. В ячейку вносят навеску анализируемого анилина, добавляют соляную кислоту и снимают подпрограмму примеси нитробензола в анилине. Затем добавляют по капле спиртовой раствор нитробензола с известней. [22]
Восстановление нитробензола протекает в несколько стадий, и приведенное уравнение является суммарным. Анализ обычно ведут в присутствии соляной кислоты. Нитробензол образует четкую волну при - 0 45 В, анилин в этих условиях не мешает определению нитробензола. Анализ ведут методом добавок. В ячейку вносят навеску анализируемого анилина, добавляют соляную кислоту и снимают полярограмму примеси нитробензола в анилине. [23]
Иногда является целесообразным максимальное использование в процессе производства обоих реагентов. В этих случаях, как правило, осуществляется двухступенчатый процесс. В первой ступени конверсия проводится до такого предела, при котором скорость реакции является достаточной для проведения непрерывного процесса, а во второй ступени реакция ускоряется либо вследствие повышения температуры, либо за счет дополнительного введения одного из реагентов. Так поступают, например, в производстве нитробензола ( стр. В реакционной массе после 1 - й ступени остается небольшой избыток HNO3, который исчерпывается свежим бензолом во 2 - й ступени. Бензол с примесью нитробензола из 2 - й ступени передается в 1 - ю ступень. Таким образом, в 1 - й ступени имеется избыток HNO3, a во 2 - й - избыток бензола; в результате оба реагента используются практически нацело. [24]