Примесь - циклогексанон
Cтраница 1
Примесь циклогексанона практически не влияет на степень конверсии циклогексанола, что позволяет дегидрировать смеси циклогексанол-циклогексанон без их предварительного разделения. [1]
Примеси циклогексанона окисляют раствором перманганата, при этом окраска раствора перманганата изменяется. [2]
 |
Хроматограмма циклогексанона-ректификата. [3] |
Примеси циклогексанона окисляют раствором перманганата, при этом оираска раствора изменяется. Перманга-натным числом обозначают время в секундах, в течение которого раствор циклогексанона в воде с добавленным к нему определенным количеством раствора перманганата калия примет окраску эталонного раствора. [4]
Определение примеси циклогексанона в циклогексаноноксиме основано на хромато графическом разделении циклогексанона и оксима на колонке с полиэткленгликолем ( 15 %) на тефлоне. Описание параметров колонки приведено на стр. [5]
При гидрировании над никелевым катализатором, приготовленным из муравьинокислого никеля, под давлением 10 - 15 ат при 130 - 150 получены хорошие выходы циклогексанола ( до 94 %), без примесей циклогексанона, циклогексана и цикло-гексеиа. [6]
При гидрировании над никелевым катализатором, приготовленным из муравьинокислого никеля, под давлением 10 - 15 ат при 130 - 150 С получены хорошие выхода циклогексанола ( до 94 %), без примесей циклогексанона, циклогексана и циклогексена. [7]
Водород при повышенной температуре и давлении в присутствии мелкораздробленного никеля присоединяется к фенолу. При этом образуется циклогексанол с примесью циклогексанона. [8]
В отличие от окисления циклогексанола, полученного из фенола, при окислении циклогексанола, полученного из циклогексана, добавка катализатора не уменьшала выход низших дикарбоновых кислот. Это не может быть полностью отнесено за счет влияния примеси циклогексанона, хотя последний и уменьшает скорость образования адипиновой кислоты, благодаря чему мож-но вести реакцию в первом реакторе при 55 С без нарастания кристаллов на стенках. [9]
В отличие от окисления циклогексанола, полученного из фенола, при окислении циклогексанола, полученного из циклогексана, добавка катализатора не уменьшала выход низших дикарбоновых кислот. Это не может быть полностью отнесено за счет влияния примеси циклогексанона, хотя последний и уменьшает скорость образования адипиновой кислоты, благодаря чему можно вести реакцию в первом реакторе при 55 С без нарастания кристаллов на стенках. [10]
При вакуум-ректификации вначале отгоняют три последних вещества, образующие азеотропную смесь. Затем циклогексанол вместе с циклогексано-ном отделяют от вышекипящих примесей и фенола, который возвращают на гидрирование. Примесь циклогексанона в готовом продукте не имеет существенного значения, так как при дальнейшей переработке в капролактам или адипиновую кислоту циклогекса-нон дает те же продукты, что и циклогексанол. [11]
При вакуум-ректификации вначале отгоняют три последних вещества, образующие азеотропную смесь. Затем циклогексанол вместе с циклогексаноном отделяют от вышекипящих примесей и фенола, который возвращают на гидрирование. Примесь циклогексанона в готовом продукте не имеет существенного значения, так как при дальнейшей переработке в капролактам или ади-пиновую кислоту циклогексанон дает те же продукты, что и циклогексанол. [12]
Приведенные выше данные относились к доокислению азотной кислотой чистого циклогексанола, полученного гидрированием фенола. Это объясняется наличием в органическом сырье, кроме циклогексанола, также примеси циклогексанона ( около 2 %), который, как известно из литературных и лабораторных данных, окисляется азотной кислотой в адипиновую кислоту в более жестких условиях, чем циклогексанол. Полученные на опытной установке данные позволяют сделать вывод, что примесь циклогексанона снижает скорость первой стадии процесса доокисления. [13]
Циклогексанол-сырец, содержащий непревращенный фенол и немного цикло-гексанона, циклогексана, циклогексена и воды, стекает из сепаратора 16 в емкость 18, откуда идет на ректификацию. При вакуум-ректификации вначале отгоняются три последние вещества, образующие азеотропную смесь. Затем циклогексанол вместе с циклогексаноном отделяют от высококипящих примесей и фенола, который возвращают на гидрирование. Примесь циклогексанона в готовом продукте не имеет существенного значения, так как при дальнейшей переработке в капролактам или адипиновую кислоту циклогексанон дает те же продукты, что и циклогексанол. [14]
Циклогексанол-сырец, содержащий непревращенный фенол и немного циклогексанона, циклогексана, циклогексена и воды, стекает из сепаратора 16 в емкость 18, откуда идет на ректификацию. При вакуум-ректификации вначале отгоняются три последних вещества, образующие азеотропную смесь. Затем циклогексанол вместе с циклогексаноном отделяют от вышекипящих примесей и фенола, который возвращают на гидрирование. Примесь циклогексанона в готовом продукте не имеет существенного значения, так как при дальнейшей переработке в капролактам или адипино-вую кислоту циклогексанон дает те же продукты, что и циклогексанол. [15]
Страницы: 1 2