Примесь - определяемый элемент
Cтраница 2
Для фторирования окислы обрабатывали газообразным фтористым водородом при нагревании. Газообразный фтористый водород легко очищается от примесей определяемых элементов. Кроме того, он имеет существенное преимущество по сравнению с фтористоводородной кислотой, связанное с уменьшением возможности гидролиза образующихся фторидов. [16]
Изучено L47J два варианта кислотного озоления неф-тей и нефтепродуктов: смесью Серной и азотной кислот и смесью хлорной и азотной кислот. При правильном соблюдении режима термообработки потери примесей определяемых элементов не наблюдается. Существенным недостатком сернокислотного озоления является его длительность. [17]
Единственный используемый реактив - фтористый водород - легко очищается от примесей определяемых элементов, что очень важно для достижения высокой чувствительности определения таких широко распространенных элементов, как железо, алюминий, кальций. [18]
Предел обнаружения зависит от колебаний скорости реакции в холостом растворе. Результат холостого опыта складывается из скоростей некаталитической реакции и реакции, катализируемой примесью определяемого элемента в применяемых реактивах и растворах. Возможно также увеличение скорости некаталитической реакции посторонними ионами, катализирующими индикаторную реакцию, если она недостаточно избирательна. При соблюдении постоянства концентраций реагентов, температуры, солевого состава и рН раствора колебания скорости некаталитической реакции могут быть связаны с чистотой реагентов и временем их хранения. [19]
 |
Градуировочные графики для определения меди, олова и хрома при количестве испаряемой пробы. [20] |
Из рисунков видна возможность повышения чувствительности анализа при увеличении навески пробы. Это объясняется, во-первых, увеличением количества анализируемого вещества и, во-вторых, снижением количества материала электрода, приходящегося на единицу массы испаряемой пробы, в результате чего ослабляется фон и уменьшается влияние содержащихся в электродах примесей определяемых элементов. [21]
Для спектрального определения малых количеств тяжелых металлов используют электроды с каналом и дугу переменного тока. В канал нижнего электрода помещают так называемую спектроскопическую основу, представляющую собой однородный порошок, в состав которого входят электродный уголь, спектроскопический буфер ( сернокислый калий), внутренний стандарт ( соединения церия и стронция), а также примеси определяемых элементов. [22]
Для повышения избирательности концентрирования и для устранения мешающего влияния ионов металла, служащего коллектором, обычно прибегают к отделению определяемого металла другими методами. Чаще всего для этой цели применяют экстракцию, иногда электрохимические и другие методы. Одновременно с этим достигается дополнительное концентрирование примеси определяемого элемента. [23]
Фотометрирование производят следующим образом. Спектрограмму рассматривают на экране спектропроектора ПС-18. Прежде всего находят нужные аналитические пары линий, пользуясь вспомогательным искровым спектром железа и атласом дугового и искрового спектров железа. Выбирают не очень интенсивную по почернению ступеней линию примеси определяемого элемента. [24]
При работе по методу пропитки масса эффективно испаряемой пробы составляет 40 - 50 мг, по методу двухстадийного испарения - 60 - 70 мг, вращающегося дискового электрода - 20 - 400 мг. Этим в значительной мере объясняется сравнительно невысокая чувствительность прямых методов анализа. При предварительном постепенном испарении основы мы практически ограничены лишь объемом канала, который заполняется золой пробы. В связи с тем что зольность нефтепродуктов обычно невысокая, можно испарять большую навеску пробы и добиться высокой чувствительности анализа. С увеличением навески пробы чувствительность анализа повышается по двум причинам: увеличивается количество анализируемого вещества и снижается удельное количество материала электрода, приходящегося на единицу массы испаряемой пробы. Это, в свою очередь, ослабляет фон и уменьшает влияние содержащихся в электродах примесей определяемых элементов. [25]
Страницы: 1 2