Cтраница 2
![]() |
Образование ложных пиков в процессе 4 - х часового извлечения примесей загрязняющих веществ из ловушки с активным углем смесью сероуглерода с добавкой 1 % метанола. [16] |
Сорбционные трубки такого рода незаменимы во всех случаях использования термодесорбции в газовой хроматографии ( анализ загрязнений воздуха, воды, почвы и др.), но особенно важно применение таких трубок в хрома-то-масс-спектрометрии, где вариант термодесорбции является главным методом извлечения сконцентрированных примесей из ловушки с сорбентом. [17]
Воздух, загрязненный ЛОС, в том числе сернистыми соединениями ( меркаптаны, сульфиды, дисульфиды, серусодержащие неорганические газы и др.), пропускают через ловушку с отечественным пористым полимерным сорбентом ПДФ-1 ( полимер на основе дифенилфталевой кислоты) и после термодесорбции сконцентрированных примесей их хроматог-рафируют на насадочной или капиллярной колонке с ПФД или ФИД. [18]
По сравнению с обычным сорбционным методом химический метод концентрирования имеет следующие преимущества: 1) высокая селективность ( можно концентрировать какую-либо одну или несколько примесей); 2) обычно большая емкость ( а следовательно, и большая степень концентрирования); 3) более резкая зависимость константы химического равновесия от температуры, что позволяет десорбировать сконцентрированные примеси уже при относительно небольшом повышении температуры в условиях их термической стабильности. [19]
Определенный объем исследуемого воздуха пропускают через концентратор ( ловушку) того или иного типа. Сконцентрированные примеси переводят в колонку хроматографа, разделяют в ней и регистрируют детектором. [20]
После растворения сконцентрированных примесей в дистиллированной воде их определяют методом анализа равновесного пара на колонке ( 2 м х 3 мм) с хромосорбом 103 при 140 С с ПИД. Их улавливали в патроне ( 12 см х 5 мм) с Sep-Рак Clg, импрегнированным Н3РО4, при аспирировании 0 5 - 150 л воздуха с расходом 0 5 - 1 5 л / мин. [21]
Для концентрирования примесей стирола до 7 - 10 - 2 % проводят автоматический отбор из помещения 350 см3 воздуха, который поступает в ловушку, заполненную силохромом-2 и охлаждаемую жидким азотом до - 50 С. После этого ловушка нагревается до 200 С и сконцентрированные примеси десорби-руются в хроматографическую колонку, где происходит разделение смеси компонентов. [22]
Реакционная хроматография относится к тем немногим вариантам анализа, которые позволяют надежно идентифицировать и определять высокополярные алканоламины ( аминоспирты), микропримеси которых при прямом хроматогра-фировании необратимо сорбируются хроматографической насадкой и некоторыми частями аппаратуры. Загрязненный воздух пропускают через ловушку с А12О3 и десорбируют сконцентрированные примеси водным раствором октансульфокислоты. [23]
Выходящий из колонны / / ионит возвращается в колонну / в то место, откуда проводится отбор раствора. На концах колонны / вблизи участков обращения потоков периодически отбираются сконцентрированные примеси А и С. [24]
Были разработаны многочисленные методы группового экстракционного концентрирования, основанные на использовании систем галогено-водородная кислота - органический растворитель. В этих методах экстракцией удаляется макроэлемент ( галлий, индий, таллий), а сконцентрированные примеси определяются спектральным методом. Предложенные методики, обеспечивающие определение примесей с чувствительностью 10 - 5 - 10 - 7 %, внедрены на предприятиях. [25]
![]() |
Технологическая схема эвапо-рационной установки. [26] |
Гиперфильтрация ( обратный осмос) реализуется разделением растворов путем фильтрования их через мембраны, поры которых размером около 1 нм пропускают молекулы воды, задерживая гидрати-рованные ионы солей или молекулы недиссоциированных соединений. По сравнению с другими методами очистки гиперфильтрация требует малых энергозатрат: установки для очистки конструктивно просты и компактны, легко автоматизируются; фильтрат имеет высокую степень чистоты и может быть использован в оборотных системах водоснабжения, а сконцентрированные примеси сточных вод легко утилизируются или уничтожаются. [27]
При этом О2, N2 и СО свободно проходят колонку, а углеводороды задерживаются в ней. При обратной продувке сконцентрированные примеси десорбируют в детектор. При температуре 46 С компоненты смеси элюируются в таком порядке: остатки О2, СН4 и остатки СО. [28]
В качестве примера физического обогащения примесей можно привести работу [47], в которой предложено использовать метод зонной плавки для количественного концентрирования Си, Ag и Т1 в металлическом висмуте. Для этого достаточно 12 проходов расплавленной зоны через образец висмута длиной 230 - 280 мм при скорости движения расплавленной зоны 1 мм / мин и длине ее 20 - 35 мм. Металлический образец, содержащий сконцентрированные примеси, механически измельчают в порошок и подвергают спектральному анализу либо с возбуждением спектров в дуге постоянного тока между угольными электродами, либо в искре после брикетирования порошка. В качестве линий сравнения используют слабые линии основы. [29]
На практике для концентрирования примесей часто применяется способ адсорбции при пониженной температуре. Для этого через охлаждаемые ловушки, заполненные активированным углем36, молекулярными сита - Миз7 38 или другими сорбентами, пропускают большой объем газообразной пробы. Затем из нагреваемых ловушек, через которые пропускают газ-носитель, сконцентрированные примеси поступают в хроматографическую разделительную колонку. Вымораживать можно и примеси, и основные компоненты в зависимости оттого, какие вещества являются более тяжелыми. [30]