Cтраница 3
Основные примеси в синтетической камфаре - изофенохон, 5-экзо-изокамфанон - З ( изокамфанон, псевдокамфара) и углеводороды, в том числе трициклен, камфен и два циклана ( гидрированных терпена), из которых один изокамфан [97], а второй неидентифицирован. Кроме того, в синетической камфаре содержатся небольшие количества борнеола, изииор-неола, фенхилового и изофенхилового спиртов, а также псевдо-борнеол ( 5-экзо-изокамфан - экзо-ол - З) и целый ряд очень незначительных неидентифицированных примесей. [31]
Для оценки количества образовавшихся в процессе полиглицеринов был сделан сравнительный анализ их содержания в глицерине после стадий гидролиза, нейтрализации и концентрирования в реальном производстве одного из заводов и в глицерине-сырце, полученном по предлагаемому способу проведения процесса в неводной среде. Из полиглицеринов, в основном, образуется диглицерин. Имеется небольшая неидентифицированная примесь, предположительно относящаяся к триглицерину. [32]
Реакция проходила с достаточно высокой скоростью, что видно по незначительному содержанию промежуточных продуктов реакции глицидола и а-монохлоргидри-на глицерина ( а - МХГ), уже при непродолжительном для этого процесса времени контакта. Однако следует отметить, что применение NaOH приводит к образованию большого количества высококипящих неидентифицированных примесей и полиглицеринов, суммарное содержание которых достигает 16 % мае. [33]
В общем случае спектрального анализа с неизвестным фоновым поглощением каждый из этих методов в отдельности не гарантирует получения правильных результатов. Метод АКФ дает неопределенный результат, если в используемом аналитическом интервале крутизна фонового спектра оказывается больше, чем у спектра анализируемой смеси. Очевидно, это условие не выполняется, если в аналитический интервал попадает полоса поглощения неидентифицированных примесей. С подобным явлением приходится сталкиваться довольно часто, так как обычно аналитические интервалы выбираются только из соображений максимального-отличия в спектрах анализируемых компонентов, что минимизирует случайную ошибку определения концентраций, но не устраняет вероятность попадания мешающих полос в аналитический: участок. [34]
Применение Чебышевского приближения несовместной системы линейных уравнений в рамках метода линейного программирования также не учитывает фонового поглощения. При минимизации суммы абсолютных отклонений или минимизации максимального значения отклонения [11] уменьшается только влияние случайных ошибок, но не устраняется влияние поглощения-неидентифицированных примесей. Различные виды метода алгебраической коррекции фона дают неопределенные результаты, если в используемом аналитическом интервале крутизна фонового спектра оказывается больше, чем у спектра анализируемого компонента. Это может быть в том случае, когда в аналитический интервал попадет максимум поглощения неидентифицированных примесей. С подобным явлением можно столкнуться довольно часто, так как аналитические интервалы выбираются, как и в классических методах, только из соображений максимального отличия спектров анализируемых компонентов, что не устраняет вероятность попадания мешающих полос в выбранные участки. [35]