Cтраница 2
Хлорпроизводные углеводородов реагцруют с магнием относительно труднее, бромиды легче, а иодиды наиболее легко. В присутствии свободного иода реакция обычно ускоряется. [16]
Алкилхлориды реагируют с магнием относительно труднее, бромиды легче, а иодиды наиболее легко. В присутствии свободного иода реакция обычно ускоряется. [17]
Так как точное титрование окрашенного в желтый цвет йодного раствора в бесцветную жидкость невозможно, необходим индикатор для определения конечной точки титрования. Растворимый крахмал в присутствии свободного иода дает синюю окраску. Поэтому после титрования до бледно-желтой окраски добавляют 1 - 2 мл раствора крахмала и титрование продолжают до первого исчезновения синей окраски. [18]
Для определения конечной точки применяют разные методы. Че-тыреххлористый углерод окрашивается в пурпурный цвет в присутствии свободного иода. Эта окраска внезапно исчезает при окислении последней порции иода до IC1, который не экстрагируется и окрашивает водную фазу в слабо-желтый цвет. [19]
Это крахмал, содержащийся в картофеле, синеет в присутствии свободного иода. [20]
С иодидом калия Aul образует комплекс, достаточно прочный в присутствии свободного иода. [21]
Фиксирование точки эквивалентности при применении методов редоксиметрии в ряде случаев можно производить и без индикаторов, когда окраска титранта ( титрующего раствора) заметно изменяется, как, например, при перманганатометрии. Также при использовании раствора элементарного иода или брома окраска анализируемого раствора меняется от бесцветной к желтой, но в случае иодометрии целесообразно применять крахмал, который в присутствии свободного иода окрашивается в интенсивно-синий цвет вследствие образования адсорбционного соединения синего цвета. [22]
Фиксирование точки эквивалентности при применении методов редоксиметрии в ряде случаев можно производить и без индикаторов, когда окраска титранта ( титрующего раствора) заметно изменяется, как например при перманганатометрии. Также при использовании раствора элементарного иода или брома окраска анализируемого раствора меняется от бесцветной к желтой, но в случае иодометрии целесообразно применять крахмал, который в присутствии свободного иода окрашивается в интенсивно-синий цвет вследствие образования адсорбционного соединения синего цвета. [23]
Для колориметрического определения иодидным методом ( 0 5 % Bi) навеску образца в 1 г разлагают, приготовляют раствор дл тракции висмута ДДТК и экстрагируют так же, как описано выше. Раствор переносят в ную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 1 г KJ и 1 мл свежеприготовлен 4 % - ного раствора аскорбиновой кислоты. Раствор испытывают крахмалов присутствие свободного иода, доливают водой до метки, перемешивают определяют оптическую плотность его на фотоколориметре ФЭК-Н-54 в; вете с толщиной слоя 50 мм, применяя светофильтр № 3 ( Хмакс 460 мм Содержание висмута определяют по калибровочной кривой, которую ст [ ят, измеряя оптическую плотность растворов, содержащих в 25 мл от 5 80 мкг Bi с интервалом в 10 мкг, для приготовления которых служит ce нокнслый типовой раствор. [24]
Индикатором служит раствор крахмала. Его готовят, растирая 1 г растворимого ( рисового) крахмала с 10 - 15 мл холодной воды и вливая эту массу тонкой струей при размешивании в кипящую воду ( 200 мл); затем раствор кипятят еще 3 - 5 мин и охлаждают. Для повышения устойчивости растворов крахмала к нему прибавляют 1 5 - 2 г хлорида цинка или салициловой кислоты. В присутствии свободного иода раствор окрашивается в синий цвет; когда весь иод в процессе восстановления превращается в иодид-ион, синяя окраска исчезает. В отличие от индикаторов, применяемых при нейтрализации, раствор крахмала прибавляют перед концом титрования. [25]
При использовании варианта анализа, предложенного Дк було, Монж-Хедд и Фондаре23, определение содержания активного кислорода в окисленных жирах приводит к более высоким значениям, чем по методу Ли. По этому методу растворенная в хлороформе навеска окисленного вещества нагревалась в течение 5 мин при 70 - 75 С с бензойной кислотой, растворенной в смеси этанола с хлороформом, и раствором йодистого калия с тиофлуоресцеином. Выделяющийся при этом свободный иод количественно расходовался на реакцию с индикатором, а получавшийся краситель затем определялся фотометрически по поглощению при 585 ммк. Для анализа гидроперекисей и диацил-перекисей по недавно опубликованному методу24 образующийся иод непрерывно титруется стандартным раствором тиосульфата с помощью автоматического потенциометрического титрометра. Этот метод позволяет таким образом устранить присутствие свободного иода до окончания реакции. [26]
Затем раствор SiH ( NHCeH5) 3 в бензоле переводят в другую отсасывающую склянку, снабженную в боковом горле осушающей трубкой, и осуществляют медленный барботаж безводного йодистого водорода через раствор по трубке, введенной через пробку в горло отсасывающей склянки. Барботаж йодистого водорода прекращают, когда из осушающей трубки начинается сильное выделение паров йодистого водорода. Осажденный C6H5NH2 - HI отфильтровывают в отсутствие влаги. Если окраска отогнанного бензола ( обычно светло-розовая) становится несколько темнее, то это значит, что отгонка протекала слишком быстро и что вместе с бензолом было отогнано некоторое количество продукта. Остаток, окрашенный в темно-красный цвет вследствие присутствия свободного иода, взбалтывают с небольшим количеством ртути для удаления иода. [27]
Остаточный хлор в пробах сточных вод не может быть надежно определен с помощью методики ОТА из-за наличия органических соединений. Большую точность обеспечивает применение иодометрического метода. Остаточный хлор окисляет эквивалентное количество иодида в свободный иод, который в свою очередь немедленно превращается в иодид при взаимодействии с восстанавливающим агентом. Количество оставшейся окиси фениларсина определяют затем путем титрования стандартным йодным раствором. Таким образом, удается исключить контакт свободного иода со сточной водой. Конечную точку титрования определяют с помощью крахмала, дающего синюю окраску в присутствии свободного иода. Другой, более точный способ фиксации конечной точки включает в себя использование амперометрического титрования ( рис. 2.14) с регистрацией изменения электропроводности титруемого раствора. Отклонение стрелки регистрирует присутствие свободного иода и конечную точку титрования. Этот прибор может применяться для измерения содержания свободного остаточного хлора или для дифференцированного определения монохлораминовой и дихлораминовой фракций связанного остаточного хлора. [28]
Остаточный хлор в пробах сточных вод не может быть надежно определен с помощью методики ОТА из-за наличия органических соединений. Большую точность обеспечивает применение иодометрического метода. Остаточный хлор окисляет эквивалентное количество иодида в свободный иод, который в свою очередь немедленно превращается в иодид при взаимодействии с восстанавливающим агентом. Количество оставшейся окиси фениларсина определяют затем путем титрования стандартным йодным раствором. Таким образом, удается исключить контакт свободного иода со сточной водой. Конечную точку титрования определяют с помощью крахмала, дающего синюю окраску в присутствии свободного иода. Другой, более точный способ фиксации конечной точки включает в себя использование амперометрического титрования ( рис. 2.14) с регистрацией изменения электропроводности титруемого раствора. Отклонение стрелки регистрирует присутствие свободного иода и конечную точку титрования. Этот прибор может применяться для измерения содержания свободного остаточного хлора или для дифференцированного определения монохлораминовой и дихлораминовой фракций связанного остаточного хлора. [29]