Cтраница 2
Ионы мышьяковой и кремневой кислот также образуют мышья-ковомолибденовую и кремнемолибденовую кислоты. Файглю, совсем не дает бензидиновой реакции, что создает условия для открытия фосфата в присутствии растворенной кремневой кислоты. [16]
Твердую часть отделяют от раствора отстаиванием и фильтрацией и затем промывают холодной водой. Полученный фильтрат содержит редкие земли, торий, фосфорную кислоту, избыточную серную кислоту, примеси титана, железа и др. Фильтрация растворов встречает некоторые затруднения из-за присутствия коллоидной кремневой кислоты. В связи с этим в некоторых производствах пульпу фильтруют через слой древесных опилок. [17]
Для этого тигель покрывают обыкновенной фильтровальной бумагой, смоченной каплей молибдата аммония. Тигель нагревают около 1 мин. Появление синего окрашивания служит признаком присутствия кремневой кислоты. [18]
Подобно фосфорной кислоте реагируют также соли мышьяковой кислоты и кремневая кислота. Но так как образование мышьяково-молибденовой кислоты на холоду протекает чрезвычайно медленно, то можно открыть I часть фосфорной кислоты в присутствии 1 000 частей мышьяковой. Но открытие фосфорной кислоты возможно также и в присутствии кремневой кислоты при надлежащих условиях опыта. [19]
Германий подо & но кремнию и фосфору образует комплексные соединения с молибденовой и вольфрамовой кислотой. Эти кислоты обладают подобно аналогичным комплексным соединениям кремневой и фосфорной кислот повышенной окислительной способностью. Так, бензидин, не окисляющийся молибденовой кислотой, окисляется в присутствии кремневой кислоты. Поэтому многие реакции кремневой и фосфорной кислот, основанные на образовании подобных комплексных соединений, присущи также и германиевой кислоте и могут быть использованы для открытия германия капельным методом. [20]
Определение полуторных окислов и двуокиси титана. Для их определения используют фильтрат, полученный после отделения кремневой кислоты. В присутствии кремневой кислоты определение полуторных окислов не проводят, так как кремневая кислота мешает их количественному определению. К солянокислому анализируемому раствору сначала приливают азотную кислоту для перевода железа ( II) в железо ( III), затем осаждают Fe и А1 аммиаком. [21]
Выполнение анализа, а) Небольшое количество растертого в порошок минерала расплавляют на спиртовой горелке в ушке платиновой проволоки с углекислым калий-натрием. Перл переносят в фарфоровый микротигель, растворяют в капле азотной кислоты, прибавляют каплю раствора молибденового аммония и осторожно нагревают над проволочной сеткой до появления пузырьков. После полного охлаждения прибавляют каплю раствора бензидина, а затем несколько капель раствора уксуснокислого натрия. В присутствии кремневой кислоты появляется синее окрашивание. Тигель предварительно должен быть испытан на химическую устойчивость. Для этого в нем выполняют контрольную пробу с каплей воды. Только такой тигель, в котором по прибавлении реактивной смеси не появляется синее окрашивание, пригоден для реакции на кремневую кислоту. [22]
Тигель закрывают свинцовой крышкой, в средине которой имеется отверстие. Отверстие покрывают куском влажной черной фильтровальной бумаги, поверх которой кладут влажную обыкно енную фильтровальную бумагу, сложенную в несколько раз, или кусок влажной ваты. Если затем нагревать тигель в течение приблизительно 10 мин. Таким образом присутствие кремневой кислоты обнаруживается после опыта по белому г ятндэ появляющемуся на черной фильтровальной бумаге в форме отверстия крышки. [23]
Полученный раствор переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Нерастворившийся остаток отфильтровывают, промывают 1 - 2 раза дистиллированной водой, обливают на фильтре 0 1 % раствором метиленового голубого в 10 % растворе уксусной кислоты и затем снова промывают 1 - 2 раза водой. Вследствие адсорбции красителя остаток на фильтре окрашивается в интенсивно синий цвет. Это служит доказательством присутствия кремневой кислоты. Вместо метиленового голубого можно применять малахитовый зеленый или сафранин. [24]
Флюсы обычно содержат значительные количества фтора; для его определения применяют дифференциальный фотометрический метод. Навеску флюса разлагают сплавлением с содой и последующим выщелачиванием водой. При этом в водную фазу частично попадает алюминий, который отделяют экстракцией хлороформом в виде о-оксихинолинатного комплекса. Если сплавление пробы с содой проводить в присутствии кремневой кислоты, то алюминий практически не попадает в водную фазу при выщелачивании водой и экстракционное отделение алюминия можно исключить. [25]
Обычно бывает трудно доказать, что кремний влияет на рост растений. Окава [32] особо отмечает важность кремнезема в физиологии риса и ячменя. Например, доказана полезность кремнезема в качестве питательного средства для молодых растений. Кремнезем также необходим при росте рисового растения в момент открытия зерен и вообще способствует нормальному росту растения, особенно при образовании колосьев. По необъяснимой причине, молодой ячмень предохраняется от замораживания в случае присутствия коллоидной кремневой кислоты в растворе культуры. [26]
Испытуемое вещество сплавляют с карбонатами щелочных металлов в платиновом тигле или со смесью карбонатов и перекиси натрия в никелевом тигле. Для этого небольшое количество исследуемого продукта смешивают с пяти -, шестикратным количеством плавня и нагревают в тигле сначала на небольшом пламени, затем на пламени паяльной горелки до получения однородного плава. Плав обрабатывают соляной кислотой ( отношение плав - кислота составляет 1: 1), полученный раствор переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Затем к остатку в чашке прибавляют несколько миллилитров разбавленной соляной кислоты. Нерастворившийся осадок отфильтровывают, промывают 1 - 2 раза дистиллированной водой, обливают на фильтре 0 1 % - ным раствором метиленового голубого в 10 % - ной уксусной кислоте и затем снова промывают 1 - 2 раза водой для удаления избытка индикатора. В присутствии кремневой кислоты, адсорбирующей краситель, остаток на фильтре окрашивается в интенсивно-синий цвет. Вместо метиленового голубого можно применять малахитовый зеленый. [27]