Cтраница 3
Имеются указания5, что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенилгидразин, антипирин, бруцин, ж-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0 15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в 5 мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденной разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 час, прибавляют 30 мл серной кислоты, осторожно нагревают 15 мин. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания. [31]
Имеются указания 4, что при определении азота в таких соединениях, как солянокислый фенидгидразин, антипирин, бруцин, ж-динитробензол, цианамид кальция и нитраты, хорошие результаты получаются при применении следующего метода. Помещают 0 15 г пробы в сухую колбу Кьельдаля и растворяют в 5 мл воды. Прибавляют хорошо перемешанную смесь 7 г железных опилок или порошка железа на 1 г окиси меди, тщательно смешивают взбалтыванием в течение 1 мин так, чтобы все железо осело на дно колбы. После этого вводят 20 мл хорошо охлажденной разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и снова тщательно взбалтывают. Если реакция протекает бурно, то колбу охлаждают. Оставляют стоять 1 ч, прибавляют 30 мл серной кислоты, осторожно нагревают 15 мин, а затем, как обычно, в продолжение 1 - 3 ч в зависимости от скорости разложения соединения. Обесцвечивание раствора не является признаком полноты разложения. На присутствие остатка серы, непрореагировавшего железа и сульфатов меди и железа не следует обращать внимания. [32]