Заполнение - колонка
Cтраница 1
Заполнение колонок ( их диаметр 0 5 - 50 мм) неподвижной фазой проводят под давлением в 150 - 300 атм, благодаря чему добиваются высокой однородности и плотности заполнения и, следовательно, эффективности разделения. Элюирование разделяемых веществ осуществляется пропусканием через колонку какого-либо подходящего органического растворителя или их смеси под давлением в 50 - 200 атм. При этом режим термостатирования и состав элюирую-щей смеси могут изменяться в ходе анализа в соответствии с заданной программой. Для непрерывного определения состава выходящей из колонки смеси применяются детекторы, реагирующие на изменение показателя преломления ( интерферометры), теплоты адсорбции, ультрафиолетового поглощения, сигнал которых регистрируется автоматическим потенциометром. [1]
Заполнение колонки пористым материалом является важной операцией. От величины зерен сорбента или носителя и плотности его упаковки зависит скорость фильтрации и степень поглощения анализируемой смеси в колонке. [2]
 |
Хроматографические колонки. [3] |
Заполнение колонки пористым материалом является важной операцией при ее подготовке к работе. От величины зерен сорбента или носителя и его насыпной плотности зависит скорость фильтрации и степень поглощения анализируемой смеси в колонке. При высокой дисперсности материала фильтрация проходит очень медленно, вследствие чего на проведение опыта тратится много времени. Уменьшение дисперсности сорбента увеличивает скорость фильтрации, но при этом возможно образование затеков, что приводит к неравномерной фильтрации и уменьшению рабочей поверхности сорбента, что значительно влияет на степень поглощения анализируемой смеси. Поэтому очень важно для каждого конкретного случая найти оптимальные значения степени зернистости сорбента, высоты слоя в колонне и насыпной плотности. [4]
Заполнение колонки силикагелем проводится мокрым способом. Хорошо высушенный силикагель переносится в колбу, заливается растворителем ( одним из перечисленных выше) и выдерживается в течение 8 час. Далее силикагель небольшими порциями при постоянном постукивании вносится в колонку, предварительно заполненную на 1 / 2 объема этим же растворителем. После уплотнения сорбента излишки растворителя скапываются. [5]
Заполнение колонки во многих случаях можно значительно упростить, удлинив ее трубкой равного диаметра, в которую можно поместить сразу всю суспензию геля. При заполнении колонки, особенно такими непрочными гелями, как сефадекс G-200 и биогель Р-300, следует избегать высокого гидростатического давления. Для этих целей конец шланга на выходе с колонки устанавливают всего на 10 - 20 см ниже уровня жидкости в колонке. [6]
Заполнение колонок производится небольшими порциями адсорбента при легком встряхивании для наиболее равномерного уплотнения. [7]
 |
Влияние размера частиц и скорости потока на разрешение.| Поверхностно-слойный носитель ( d - диаметр частицы. [8] |
Заполнение колонок мелкими частицами сорбента представляет собой довольно трудную задачу. Для заполнения используют два способа. По первому способу частицы сорбента смачивают подвижной фазой и заливают взвесь в колонку, уплотняя ее при помощи цилиндра, проницаемого для растворителя, или дожидаясь слива растворителя. [9]
Заполнение колонок полимерными гелями имеет ряд особенностей по сравнению с заполнением жесткими неорганическими материалами. Это связано с набухаемостью гелей в органических растворителях и их малой механической прочностью ( особенно в случае мягких гелей в набухшем состоянии), затрудняющей применение при заполнении высокого дав тения. [10]
Заполнение колонки механическое, вауумное. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф и кондиционируют, не присоединяя к детектору, 1 ч при 50 С, затем нагревают со скоростью 1 С / мин до 110 С и выдерживают при этой температуре 3 часа. После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору. [11]
Заполнение колонки имеет большое значение для успешного разделения исследуемых веществ. Колонку укрепляют строго вертикально, закрывают нижний кран ( зажим) ( рис. 13 4) и наливают в нее примерно на 1 / 3 ее объема дистиллированной воды. [12]
Заполнение колонки производят с помощью насоса при скорости подачи буфера 68 мл / ч и температуре 55 С. После того как смола осядет, избыток буфера осторожно отбирают, не нарушая слоя смолы, и добавляют новую порцию суспензии. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не будет достигнута необходимая высота столбика смолы - 56 см для длинной и 5 5 см для короткой колонки. [13]
 |
Влияние размера частиц и скорости потока на разрешение.| Поверхностно-слойный носитель ( d - диаметр частицы. [14] |
Заполнение колонок мелкими частицами сорбента представляет собой довольно трудную задачу. Для заполнения используют два способа. По первому способу частицы сорбента смачивают подвижной фазой и заливают взвесь в колонку, уплотняя ее при помощи цилиндра, проницаемого для растворителя, или дожидаясь слива растворителя. [15]
Страницы: 1 2 3 4