Заполнение - колонка
Cтраница 4
После заполнения колонки сорбентом, прежде чем проводить хроматографические измерения, необходима ее тренировка. Тренировка заключается в продувке колонки инертным газом-носителем ( кондиционировании колонки) при определенной температуре. Желательно, чтобы температура продувки была на 20 - 30 С выше рабочей температуры. Лучше продувку проводить сразу же при температурах, близких к максимально допустимой рабочей температуре ( примерно нз 10 - 20 С ниже МДРТ), чтобы удалить все легколетучие примеси из жидкой фазы. Иначе будет более значительное ( чем следует) увеличение фонового ионного тока с температурой. Тренировка колонки может продолжаться один-два дня. [46]
Для заполнения колонки использовалась смола в водородной форме с такими размерами частиц, которые, будучи взмученными в воде, осаждались со скоростью 0 75 - 1 2 см / мин. Элюирование проводилось концентрированной соляной кислотой со скоростью 0 3 см / мин. [47]
После заполнения колонки силикагелем исследуемая углеводородная месь заливается в резервуар и постепенно пропитывает адсорбент. [48]
 |
Хроматограмма легких газов. [49] |
После заполнения колонки сорбентом ее калибруют при тех же температуре и скорости потока газа-носителя, какие применяют в условиях анализа. Калибровка колонки 1, заключающаяся в определении времени удерживания водорода, воздуха, окиси углерода и метана, производится следующим образом. В колонку, заполненную алюмосиликатом и предварительно продутую аргоном, вводят 1 мл эталонной смеси газов, снимают хроматограмму и определяют время удерживания каждого компонента. За время удерживания принимают время, прошедшее от момента ввода образца в колонку до момента, отвечающего максимуму пика компонента, зафиксированного на диаграммной ленте. [50]
После заполнения колонки один конец ее закрывают, а открытый конец вводят в испаритель, нагретый до умеренной температуры. При испарении растворителя на стенках капилляра остается тонкий слой жидкой фазы. [51]
Для заполнения колонки использовалась смола в водородной форме с такими размерами частиц, которые, будучи взмученными в воде, осаждались со скоростью 0 75 - 1 2 см / мин. Элюирование проводилось концентрированной соляной кислотой со скоростью 0 3 см / мин. [52]
После заполнения колонки оба отверстия закрывают с обеих сторон пробкой из стекловаты ( кварцевой ваты) до уровня на 1 мм ниже края так, чтобы не превысить значительно сопротивление потоку, но в то же время не допустить высыпания даже мельчайших частиц материала насадки. [53]
После заполнения колонки насадкой и придания ей нужной формы ее необходимо подвергнуть термокондиционированию. Даже после тщательного приготовления насадки с использованием ротационного вакуумного испарителя и последующей сушки ее в сушильном шкафу в ней могут оставаться следы растворителя и других материалов, которые, выходя из колонки, вызывают временной дрейф выходного хроматографического сигнала. Кроме того, многие неподвижные фазы не являются чистыми веществами, а представляют собой смеси веществ или полимеров различной структуры, и компоненты этих смесей, имеющие меньший молекулярный вес, могут иметь довольно большое давление пара. [54]
После заполнения колонки 11 столбик силикагеля промывают последовательно обезвоженным и очищенным метанолом и ацетоном, беря каждый в количестве 60 мл. Кран / закрывают и присоединяют через шлиф 9 резервуар для растворителя 7 так, чтобы трубка 3 была опущена в растворитель. [55]
После заполнения колонки конец ее закупоривается кусочком ваты. Качество заполнения колонки проверяется путем хроматографического разделения стандартной смеси. Число теоретических тарелок должно соответствовать требованиям методик анализа. Если оно меньше рекомендуемого на 20 % и более, наполнение колонки следует повторить. При неполучении желаемых результатов необходимо заменить насадку колонки. Качество разделения хроматографической колонки следует проверять один раз в 7 - 10 дней. При уменьшении эффективности разделения на 20 % от первоначальной колонка должна быть заменена новой. [56]
Для заполнения колонки сорбент суспендируется в жидкости. [57]
Страницы: 1 2 3 4