Cтраница 2
Если требуется, чтобы титан поглотил лишь определенное количество-водорода, можно поступать следующим образом. Навеску металла, находящуюся в лодочке из спеченного глинозема или лучше из нержавеющей стал ( если нет необходимости избегать присутствия примеси железа), помещают в кварцевую трубку, присоединяемую на шлифе к аппаратуре. Последняя состоит из газовой бюретки с делениями через 0 1 мл, снабженной уравнительным сосудом и сосудом со ртутью. Бюретка присоединена к источнику электролитического водорода и высоковакуумной установке. Прежде всего определяют объем кварцевой трубки, затем освобождают металл от присутствующих в нем газов нагреванием до 550 С. Изменяя температуру поглощения и количество введенного Н2, можно получить гидриды с необходимым содержанием водорода. [16]
Содержание других примесей также оказывает влияние на ход процесса волокнообразования. Так, например, присутствие марганца ускоряет процесс волокнообразования и влияет на степень полимеризации волокна, поэтому даже незначительные колебания в содержании микроколичеств марганца оказывают большое влияние на процесс. Присутствие примеси железа также оказывает проиотирующий эффект на процесс волокнообразования, но при взаимодействии с серой, содержащейся в вискозе, образуется сернистое железо, которое в кислом растворе выделяет сероводород, образующий пустоты в формуемой волокне. Примесь карбоната натрия вызывает карбонизацию целлюлозы, препятствуя вулканизации и снижая фильтруеность вискозы. Q приводит к засорению пор фильтров и фильер. [17]
Остаток при прокаливании в случае персульфата аммония не должен быть больше 0 1 % - Проба на содержание тяжелей металлов. Сухой остаток растворяют в 40 мл поды, причем 20 мл этого раствора не должны изменяться под действием сероводорода или после подщелачивали я аммиаком. В крейнем случае аммиачный раствор от добавления нескольких капель сернистого аммония может окрашиваться в зеленый цвет от присутствия примесей железа. [18]
Раствор металлического натрия в жидком аммиаке окрашен в темно-голубой цвет, ацетиленид натрия бесцветен. Впрочем, как уже указано ранее, удобнее пользоваться реакцией между амидом натрия и ацетиленом. Амид натрия не готовится заранее и не выделяется. Амид натрия, полученный таким образом, более растворим и обладает большой реакционной способностью. Реакцией между амидом натрия и ацетиленом можно легко приготовить большие количества ацетиленида натрия без большой потери ацетилена вследствие восстановления. Ацетиленид натрия, полученный таким способом, более реакционноспособен, чем ацетиленид натрия, полученный растворением натрия в жидком аммиаке. Предполагается, что его активность зависит от присутствия примеси железа. [19]