Cтраница 1
Пробы молока при наличии отстоя нагревают на водяной бане до 30 - 35 С, перемешивают, охлаждают до 20 2 С и после этого берут навеску. [1]
Пробу молока ( 350 мл), ранее замороженную, а затем нагретую до комнатной температуры, помещают в колбу Эрленмейера емкостью 1 л и добавляют в нее 70 мкг 2-хлор - 4-бромфеноксиуксусной кислоты и 35 мкг 4-хлорфенокси-уксусной кислоты, которые будут служить внутренними стандартами. При перемешивании ( кругообразным движением колбы) добавляют 4 5 мл концентрированной соляной кислоты и, затем 2 г пепсина; перемешивают до тех пор, пока весь пепсин не растворится. Горло колбы закрывают полимерной пленкой и ставят колбу на аппарат для встряхивания; на малой скорости встряхивают 15 ч при 40 С. После экстракции полученный эфирный слой сушат над сульфатом магния ( 10 - 15 г), фильтруют и выпаривают растворитель в токе сухого чистого азота, нагревая колбу на водяной бане с температурой 65 С. Остаток растворяют четырьмя порциями н-гексана ( по 25 мл) и раствор сливают в делительную воронку емкостью 500 мл; затем четыре раза обмывают колбу ацетонитри-лом порциями по 25 мл, сливая ацетонитрил в ту же делительную воронку. Энергично встряхивают делительную воронку; при этом вещества, извлеченные из молока, распределяются между двумя слоями. Когда слои разделятся, гексановый слой отсасывают с помощью водоструйного насоса; ацетонитрильный слой трижды промывают гексаном порциями по 50 мл, удаляя верхний слой отсасыванием. Затем ацетонитрильный раствор энергично встряхивают с четвертой порцией гексана ( 50 мл) и нижний слой количественно переносят в колбу Эрленмейера емкостью 200 мл. Ацетонитрил медленно выпаривают насухо в слабом токе чистого сухого азота на водяной бане, нагретой до 85 - 90 С. Потом охлаждают колбу до комнатной температуры, добавляют небольшое количество ( 1 - 2 мл) ацетонитрила, растворяют в нем остаток, добавляют 10 мл диэтилового эфира и фильтруют раствор в колбу Эрленмейера емкостью 125 мл; три раза ополаскивают эфиром порциями по 25 мл, присоединяют этот эфир к фильтрату и все вместе выпаривают на водяной бане при 85 - 90 С. [2]
Пробу молока подщелачивают небольшим количеством карбоната натрия в водном растворе. При добавлении к пробе нескольких капель фенолфталеина смесь становится розовой. Смесь разделяют на две порции и выдерживают при 40 С. К каждой порции добавляют разбавленный раствор панкреатина, причем в одном случае раствор был предварительно прокипячен. Одна из проб осталась розовой, а другая обесцветилась. [3]
Отбор пробы молока проводят после тщательного его перемешивания. Стерильным черпаком отбирают 50 мл молока и стерильную посуду, закрывают стерильной ватной пробкой и немедленно приступают к анализу. [4]
В пробе молока согласно заданию определяют плотность, массовую долю жира и сухого остатка, другие показатели и сравнивают их со стандартами. [5]
При сухом сжигании пробы жидкого молока после добавления соответствующих носителей выпариваются в посуде из нержавеющей стали или фарфора при механическом перемешивании. Выпаривание производится почти досуха. [6]
При добавлении к пробе молока, разбавленного водными реагентами до 35 мл, дву -, четырехкратных объемов ацетона и гексана образуется водно-ацетоно-гекса-новая смесь, из которой пестициды экстрагируются смесью ацетона и гексана. Отношение объема экстракта к объему рафинада ( фактически экстрагента к рафинаду) увеличивается с увеличением объема добавляемых растворителей с 0 7 до 2 0 за счет увеличения объема экстракта. [7]
Принципы выделения пестицидов из пробы молока могут быть с успехом применены при разработке способов извлечения их из молочных продуктов. Однако для каждого из анализируемых объектов необходимо определить оптимальное соотношение реактивов. Для полного выделения исследуемых веществ из сухих молочных продуктов нужно их вначале восстановить с помощью теплого ( 40 - 45 С) раствора хлорида натрия. [8]
ДДТ, и 33 пробы молока женщин, имевших в разной степени контакт с ДДТ, ДДТ был обнаружен в 276 пробах ( 74 6 %) молока женщин, не соприкасавшихся с этим препаратом. [9]
Метод основан на кипячении пробы молока в течение 1 мин. [10]
По второму способу берут пробу молока объемом до 150 мл, увеличивают соответственно объем применяемых растворителей в 1 5 раза, а навеску оксалата в 2 раза. Второй способ отличается от первого тем, что пестициды экстрагируют однократно. Жир при этом выделяется неполностью, но его вполне достаточно для 3 г навески. При этом, видимо, предполагается, что пестициды экстрагируются из молока прямо пропорционально количеству извлеченного жира. [11]
При мокром сжигании к пробе жидкого молока ( 5 л) добавляются носители и производится упаривание до 700 мл. [12]
Для построения градуировочного графика в пробы молока ( 25 - 50 мл) вносят 2, 5, 10 и 20 мкг 2 4 - Д ( в виде раствора в метиловом спирте), 1 мл стандартного раствора 2 4 5 - Т с содержанием 2 5 мкг / мл, концентрированную соляную кислоту 4 4 - 8 8 мл и далее поступают так, как описано выше. [13]
Далее проводят очистку экстрактов из проб молока и молочных продуктов от молочного жира, подготовленных по второму способу. [14]
Метод определения основан на высушивании пробы молока до постоянной массы при температуре 102 - 105 С. [15]