Проба - образец
Cтраница 4
Из-за ничтожных концентраций микрокомпонентов в подземных водах для достижения необходимой чувствительности анализа в подавляющем большинстве случаев необходимо предварительное концентрирование. Избирательное определение микрокомпонентов с использованием колориметрических и люминесцентных методов обычно сочетают с экстракцией со степенью концентрирования в 50 - 100 раз. Вопросы концентрирования при анализе подземных вод непосредственно связаны с другой очень важной проблемой - консервирования проб водных образцов. При гидрогеологических исследованиях к общеизвестным принципиальным трудностям стабилизации водных растворов в процессе хранения, особенно в отношении микрокомпонентов, газов и органических веществ, присоединяются трудности, связанные со спецификой геологических работ, охватывающих огромные территории. [46]
Лабораторные методы требуют отбора грунтов на трассе или площадке в выбранных точках с последующим лабораторным испытанием образцов. Полевые методы позволяют определить коррозионную активность грунтов непосредственно на месте измерения без отбора проб с помощью специальных приборов. Они не требуют много времени и поэтому получили широкое распространение. Лабораторно-полевые методы требуют отбора проб образцов грунта, но необходимые измерения производятся в передвижной лаборатории, находящейся здесь же. [47]
Лабораторные методы требуют отбора грунтов на трассе или площадке в выбранных точках с последующим лабораторным испытанием образцов. Полевые методы позволяют определить коррозионную активность грунтов непосредственно на месте измерения без отбора проб с помощью специальных. Они не требуют много времени и поэтому получили широкое распространение. Лабораторно-полевые методы требуют отбора проб образцов фунта. Но необходимые измерения проводятся в передвижной лаборатории, находящейся здесь же. [48]
Основная часть ловушки - - U-образная трубка, которую можно отключить от потока газа-носителя поворотом крана 6 в положение, показанное на рисунке. Исследуемый газ проходит через U-об-разную трубку, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом, конденсируется в ней. Чтобы избежать чрезмерно высоких давлений после конденсации проб образца, к шаровым разъемам 3 и 4 присоединяют U-образную трубку больших размеров. [49]
 |
Тонкослойная хроматограмма.| Неполное и полное разделение. [50] |
С помощью комбинации ГХ - ТСХ легко установить, не теряются ли некоторые компоненты образца где-либо внутри газового хроматографа. Для этого независимо от комбинированного анализа с помощью ГХ и ТСХ на стартовую точку пластинки нужно нанести пробу исходного ( неразделенного) образца. Если образец дает больше пятен, чем отдельные его компоненты, то это означает, что некоторые из компонентов были потеряны. Такой случай показан на рис. 8 - 13; проба образца была нанесена на левую сторону пластинки. [51]
Полученные куски располагают равномерным слоем в виде квадрата на листе бумаги; толщина слоя не должна превышать 5 - 10 см. Затем этот квадрат делят диагоналями на 4 треугольника. Два противоположных треугольника отбрасывают, а два других соединяют вместе и вновь измельчают. Затем снова делят его квартованием и снова измельчают. Проделав такую операцию несколько раз, постепенно получают все меньшую пробу образца. Когда отобранная таким образом проба не будет превышать 10 - 20 г, ее следует хорошо растереть. [52]
В настоящее время разработано несколько методик измерения ИК-спектров пропускания высокодисперсных порошков цеолитов. Все перечисленные методики позволяют обойтись минимальным ( в несколько миллиграммов) количеством цеолита, однако исследуемый образец должен быть достаточно представительным. В гомогенности образцов следует убедиться, сняв спектры двух или трех независимых проб образца. Даже продолжительное растирание образцов вручную в агатовой ступке может приводить к подобным изменениям. [53]
В этом приборе соединения, разделенные в газовом хроматографе, автоматически анализируются с помощью ленты, пропитанной реактивом. Однако он не позволяет применять в анализе сразу несколько реактивов. При анализе разных соединений требуется каждый раз заменять ленту с реактивом. Казу и Кавалотти иепользовали одновременно две ленты; если не переделывать устройство для нанесения проб образцов на ленту, то с большим числом лент работать довольно трудно. [55]
В этом приборе соединения, разделенные в газовом хроматографе, автоматически анализируются с помощью ленты, пропитанной реактивом. Однако он не позволяет применять в анализе сразу несколько реактивов. При анализе разных соединений требуется каждый раз заменять ленту с реактивом. Казу и Кавалотти использовали одновременно две ленты; если не переделывать устройство для нанесения проб образцов на ленту, то с большим числом лент работать довольно трудно. [57]
Для получения масс-спектра соединения его молекулы в газообразном состоянии подвергают диссоциативной ионизации, после которой производят разделение и анализ полученных ионов по их массам. На приведенной схеме ( рис. 5 - 1) показаны пять зон масс-спектрометра, при последовательном прохождении которых Молекулы и ионы исследуемого соединения подвергаются различным воздействиям. Вначале порция исследуемого соединения ( в газообразном состоянии) поступает в зону ионизации. Напуск пара регулируют таким образом, чтобы поддерживать давление в зоне ионизации в пределах 10 - 7 - 10 - 5 мм рт. ст. Размер пробы напускаемого образца может изменяться в пределах от 0 01 % общего количества пара в резервуаре при стандартном напуске до 90 % в некоторых комбинированных приборах типа ГХ - сепаратор - МС. [58]
Страницы: 1 2 3 4