Cтраница 1
Проба холостого опыта приготовляется так же и состоит из равных объемов ацетилацетон-аммиачного реагента и дистиллированной воды. Пробирки нагревают 10 мин на водяной бане при 60, охлаждают и измеряют поглощение при 412 ммк. При экспозиции на воздухе и свету 3 5-ди-ацетил - 1 4-дигидро - 2 6-лутидин постепенно бледнеет. [1]
Пробу холостого опыта приготовляют, смешивая 1 мл дистиллированной воды с 10 мл хромотропового реагента. Пробирки нагревают 30 мин на кипящей водяной бане, закрыв их, когда они станут горячими. После охлаждения измеряют величину поглощения для образца с формальдегидом против пробы холостого опыта при 570 ммк. Реакционная смесь формальдегид - хромотроповая кислота обесцвечивается медленно. [2]
Если проба холостого опыта показывает, что происходит некоторое поглощение периодата ( в приводимом примере этого нет), то в полученную величину расхода периодата на взаимодействие с гликолем нужно ввести соответствующую поправку. [3]
На одной пластинке фотографируют спектры анализируемых проб, проб холостых опытов и эталонов. В качестве основы для эталонов применяют графитовый порошок, не содержащий мышьяка. Мышьяк вводят в графитовый порошок в виде его трехокиси. [4]
Расход тетраацетата свинца определяют иодометрическим титрованием ( см. методику 1) 1 0 мл пробы реакционной смеси и пробы холостого опыта. Эта величина ( моль / моль) минус количество выделившейся двуокиси углерода ( моль / моль) дает число молей тетраацетата свинца, израсходованных на окисление 1 моля углевода. [5]
Совместно анализируют пробу, подготовленную как в виде химического концентрата примесей, так и в необогащенном виде и соответствующие им пробы холостого опыта. Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 а в течение 15 сек. Анод имеет торцовый кратер диаметром 4 5 мм и глубиной 6 мм. Верхний электрод представляет собой угольный стержень, отточенный на конус. Спектры фотографируют на пластинках спектральные типа II и диапозитивные, которые располагают в кассете таким образом, чтобы на диапозитивных фиксировалась область спектра длиннее 3800 А, а на спектральных - короче 3800 А. В длинноволновой части спектра используют ослабленную, а в коротковолновой части - неослабленную ступеньку спектрограммы. Градуировочные графики строят в координатах lg / - Igc, где / - интенсивность линии после введения поправки на фон, что легко осуществляется на специальном расчетном приборе. [6]
Одновременно анализируют пробу, подготовленную как в виде химического концентрата примесей, так и в яеобога-щенном виде и соответствующие им пробы холостого опыта. Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 а в течение 15 сек. Анод Имеет торцовый кратер диаметром 4 5 мм и глубиной 6 мм. Верхний электрод - угольный стержень, отточенный на конус. [7]
Совместно анализируют пробу, подготовленную как в виде химического концентрата примесей, так и в необогащенном виде и соответствующие им пробы холостого опыта. Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 а в течение 15 сек. Анод имеет торцовый кратер диаметром 4 5 мм и глубиной 6 мм. Верхний электрод представляет собой угольный стержень, отточенный на конус. Спектры фотографируют на пластинках спектральные типа II и диапозитивные, которые располагают в кассете таким образом, чтобы на диапозитивных фиксировалась область спектра длиннее 3800 А, а на спектральных - короче 3800 А. В длинноволновой части спектра используют ослабленную, а в коротковолновой части - неослабленную ступеньку спектрограммы. Градуировочные графики строят в координатах lg / - Igc, где / - интенсивность линии после введения поправки на фон, что легко осуществляется на специальном расчетном приборе. [8]
Одновременно анализируют пробу, подготовленную как в виде химического концентрата примесей, так и в еобога-щенном виде и соответствующие им пробы холостого опыта. Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 а в течение 15 сек. Анод имеет торцовый кратер диаметром 4 5 мм и глубиной 6 мм. Верхний электрод - угольный стержень, отточенный на конус. [9]
Раствор, полученный при восстановлении арсенитом реакционной смеси после периодатного окисления, разбавляют так, чтобы концентрация формальдегида не превышала 0 62 мкмолъ / мл: это соответствует величине поглощения - 0 97 для испытываемого образца, которое измеряется при 570 ммк в i см кюветах против пробы холостого опыта. Разбавленный раствор формальдегида ( 1 мл) помещают в пробирку и смешивают с 10 мл реагента, содержащего хромотроповую кислоту. [10]
К 2 мл раствора сахара с концентрацией 50 у 1мл или более добавляют 7 мл реагента, приготовленного растворением 50 г борной кислоты в растворе 230 мл воды и 770 мл концентрированной серной кислоты. Одновременно ведут обработку пробы холостого опыта с водой вместо раствора сахара. Реакционную смесь и пробу холостого опыта нагревают 20 мин на кипящей водяной бане, охлаждают текущей водопроводной водой и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Поглощение подчиняется закону Вера, и это можно использовать для количественного определения углеводов. Реакция применяется главным образом для определения углеводов гликопротеи-нов, которые не дают полос вблизи области максимума поглощения. Максимум поглощения в холостом опыте достигает только 0 05, что соответствует приблизительно содержанию в-глюкозы 0 7 у / мл. [11]
К 1 части раствора испытуемого вещества добавляют равный объем концентрированной соляной кислоты с уд. Стандартные растворы и пробу холостого опыта обрабатывают одновременно и измеряют оптическую плотность растворов при максимуме поглощения 670 ммк. [12]
Аликвотную пробу анализируемого раствора обрабатывают этилен-гликолем, как описано выше, и титруют 0 01 М раствором едкого натра или гидроокиси бария, используя в качестве индикатора метиловый красный. Одновременно такой же обработке этиленгликолем подвергают али-квотную пробу холостого опыта. Разность в расходе щелочи между анализируемым раствором и раствором холостого опыта показывает количество выделившейся при окислении полисахарида муравьиной кислоты. [13]
Если же окисление проводят при эквимолярном соотношении окисляемого вещества и периодата, то концентрация испытуемого вещества и периодата в реакционном растворе должна составлять приблизительно 3 5 - 10 - 3 и 14 - Ю 3 моль / л соответственно. Одновременно производится окисление контрольной пробы, или пробы холостого опыта, которая содержит все компоненты реакционной смеси, за исключением испытуемого соединения. Холостой опыт особенно необходим в тех случаях, когда в качестве растворителя применяются водные спирты, так как они восстанавливают небольшие количества периодата. [14]
В пробирку помещают 0 5 мл раствора, содержащего 4 - 20 у / мл К-ацетил-п - глюкозамина или К) - 50 у / мл К-ацетил-п - галактозамина, и добавляют 0 1 мл 0 8 М раствора тетрабората калия [14], нагревают 3 мин на кипящей водяной бане и охлаждают водопроводной водой. Сразу после окончания реакции проводят измерения поглощения при 585 ммк против стандартных растворов и проб холостого опыта, которые приготовляются одновременно с испытуемым образцом. [15]